Bestimmung des Schmelzpunkts.
Der Schmelzpunkt ist eine charakteristische Eigenschaft von festen kristallinen Substanzen. Er ist die Temperatur, bei der die feste Phase in die flüssige Phase übergeht. Die Schmelzpunktbestimmung ist die am häufigsten verwendete thermische Analyse zur Charakterisierung fester kristalliner Stoffe. Sie wird in der Forschung und Entwicklung sowie bei der Qualitätskontrolle in verschiedenen Industriezweigen eingesetzt, um feste kristalline Stoffe zu identifizieren und ihre Reinheit zu überprüfen. Diese Methode ist sehr nützlich, um die Konformität Ihres Vorprodukts oder Produkts mit Literaturdaten zu überprüfen.
Was ist der Schmelzpunkt?
Dieses Phänomen tritt auf, wenn eine Substanz erhitzt wird. Während des Schmelzvorgangs wird die gesamte der Substanz zugeführte Energie als Schmelzwärme verbraucht, und die Temperatur bleibt konstant (siehe Diagramm unten). Während des Phasenübergangs existieren die beiden physikalischen Phasen des Stoffes nebeneinander.
Kristalline Materialien bestehen aus feinen Teilchen, die eine regelmäßige, dreidimensionale Anordnung - ein Kristallgitter - bilden. Die Teilchen innerhalb des Gitters werden durch Gitterkräfte zusammengehalten. Wenn das feste kristalline Material erhitzt wird, werden die Teilchen energiereicher und beginnen sich stärker zu bewegen, bis schließlich die Anziehungskräfte zwischen ihnen nicht mehr stark genug sind, um sie zusammenzuhalten. Die kristalline Struktur wird zerstört und der feste Stoff schmilzt.
Je stärker die Anziehungskräfte zwischen den Teilchen sind, desto mehr Energie wird benötigt, um sie zu überwinden. Je mehr Energie erforderlich ist, desto höher ist der Schmelzpunkt. Die Schmelztemperatur eines kristallinen Feststoffs ist somit ein Indikator für die Stabilität seines Gitters.
Kristalline Materialien bestehen aus feinen Teilchen, die eine regelmäßige, dreidimensionale Anordnung - ein Kristallgitter - bilden. Die Teilchen innerhalb des Gitters werden durch Gitterkräfte zusammengehalten. Wenn das feste kristalline Material erhitzt wird, werden die Teilchen energiereicher und beginnen sich stärker zu bewegen, bis schließlich die Anziehungskräfte zwischen ihnen nicht mehr stark genug sind, um sie zusammenzuhalten. Die kristalline Struktur wird zerstört und der feste Stoff schmilzt.
Je stärker die Anziehungskräfte zwischen den Teilchen sind, desto mehr Energie wird benötigt, um sie zu überwinden. Je mehr Energie erforderlich ist, desto höher ist der Schmelzpunkt. Die Schmelztemperatur eines kristallinen Feststoffs ist somit ein Indikator für die Stabilität seines Gitters.
Das Prinzip.
Am Schmelzpunkt kommt es zu einer Änderung der Lichtdurchlässigkeit. Im Vergleich zu anderen physikalischen Größen lässt sich die Änderung der Lichtdurchlässigkeit leicht bestimmen und kann daher zur Schmelzpunktbestimmung verwendet werden. Pulverförmige kristalline Materialien sind im kristallinen Zustand undurchsichtig und im flüssigen Zustand durchsichtig. Dieser deutliche Unterschied in den optischen Eigenschaften kann zur Bestimmung des Schmelzpunktes gemessen werden, indem der Prozentsatz der Lichtintensität, der die Substanz in der Kapillare durchstrahlt, der Transmissionsgrad, in Abhängigkeit von der gemessenen Ofentemperatur aufgezeichnet wird.
Es gibt verschiedene Stadien des Schmelzpunktprozesses einer festen kristallinen Substanz: Am Kollapspunkt ist die Substanz größtenteils fest und besteht nur aus einer kleinen Menge geschmolzenen Materials. Am Meniskuspunkt ist der größte Teil der Substanz geschmolzen, aber es ist noch etwas festes Material vorhanden. Am Klarpunkt ist die Substanz vollständig geschmolzen.
Es gibt verschiedene Stadien des Schmelzpunktprozesses einer festen kristallinen Substanz: Am Kollapspunkt ist die Substanz größtenteils fest und besteht nur aus einer kleinen Menge geschmolzenen Materials. Am Meniskuspunkt ist der größte Teil der Substanz geschmolzen, aber es ist noch etwas festes Material vorhanden. Am Klarpunkt ist die Substanz vollständig geschmolzen.
Schmelzpunkt einer organischen Verbindung.
Die Kapillarmethode.- Flüssiges Paraffin in einem 100-ml-Becherglas (schmelzen Sie eine Kerze);
- Pulverisierte Droge;
- Dünnwandiges Kapillarrohr mit einer Länge von 8-10 cm und einem Fadendurchmesser von 1-2 mm;
- Glas- oder Keramikplatte;
- Thermometerständer mit Klemmrührer, Spatel, Heizplatte.
Nehmen Sie ein Kapillarrohr und verschließen Sie ein Ende, indem Sie es in der Flamme des Brenners erhitzen (Sie können einen Campingbrenner verwenden). Mit dem Spatel oder der Plastikkarte einen Haufen der pulverisierten untersuchten Droge auf die Glasplatte geben. Drücke das offene Ende des Kapillarrohrs in den Haufen. Du kannst mit einem Spatel oder einer Plastikkarte nachhelfen. Etwas Substanz wird in das Kapillarröhrchen eindringen. Klopfe nun das verschlossene Ende des Kapillarröhrchens vorsichtig auf die Platte und fülle das Kapillarröhrchen bis zu 2-3 mm auf. Befestige das Kapillarröhrchen mit dem Faden oder dem Gummi am Thermometer. Nimm das 100-ml-Becherglas mit dem flüssigen Paraffin und stelle es über die Heizplatte. Klemme das Thermometer mit dem Reagenzglas an das Eisengestell und tauche es in das Bad mit flüssigem Paraffin. Beginne das flüssige Paraffinbad langsam zu erhitzen und rühre das Bad vorsichtig mit dem Rührer um, um eine gleichmäßige Erwärmung zu gewährleisten. Notiere die Temperatur t1, wenn die Substanz zu schmelzen beginnt. Setzen Sie die Erhitzung fort und notieren Sie die Temperatur t2, wenn die Substanz im Kapillarrohr vollständig geschmolzen ist. Der Durchschnitt der beiden Temperaturen t1 und t2 ergibt den Schmelzpunkt Ihrer Droge.
Wichtig: Verwenden Sie für die Bestimmung des Schmelzpunkts eine trockene und pulverförmige Probe; die Packung des Pulvers sollte gleichmäßig sein und keine großen Luftspalten zwischen den Feststoffteilchen aufweisen; das flüssige Paraffinbad muss sehr langsam erhitzt werden, und der Weg muss leicht gerührt werden, um eine gleichmäßige Erwärmung zu gewährleisten. Der Kolben des Thermometers und die daran befestigte Kapillare sollten weder die Seiten noch den Boden des Becherglases berühren.
Die Luft-Methode.Wichtig: Verwenden Sie für die Bestimmung des Schmelzpunkts eine trockene und pulverförmige Probe; die Packung des Pulvers sollte gleichmäßig sein und keine großen Luftspalten zwischen den Feststoffteilchen aufweisen; das flüssige Paraffinbad muss sehr langsam erhitzt werden, und der Weg muss leicht gerührt werden, um eine gleichmäßige Erwärmung zu gewährleisten. Der Kolben des Thermometers und die daran befestigte Kapillare sollten weder die Seiten noch den Boden des Becherglases berühren.
Benötigte Materialien:
- Thermometer;
- Spatel oder Plastikkarte;
- Heizplatte;
- Pulverisierte Droge;
- Folie aufrollen.
Schneiden Sie ein Quadrat aus der Folie und legen Sie es auf die Heizplatte. Falte die Folie in zwei Lagen und wickle sie um die Thermometerkugel. Nehmen Sie ein paar Drogenklumpen und legen Sie sie auf die vorbereitete Folie. Erhitze sie langsam (5-7 Grad pro Minute). Notiere die Temperatur t1, wenn die Substanz zu schmelzen beginnt. Erhitze weiter und notiere die Temperatur t2, wenn die Substanz im Kapillarrohr vollständig geschmolzen ist.
Es gibt Bilder von Schmelzpunktversuchen mit Methamphetamin. In der Literatur werden 170-175 °C für d- und l-Methamphetaminhydrochlorid angegeben, aber eine Mischung aus gleichen Mengen beider optischer Isomere (racemische Mischung) hat einen niedrigeren Schmelzpunkt (130-135 °C). Das experimentelle Ergebnis zeigt 174 Grad, was den Literaturdaten für ein (d- oder l-) Isomer entspricht.
Es gibt Bilder von Schmelzpunktversuchen mit Methamphetamin. In der Literatur werden 170-175 °C für d- und l-Methamphetaminhydrochlorid angegeben, aber eine Mischung aus gleichen Mengen beider optischer Isomere (racemische Mischung) hat einen niedrigeren Schmelzpunkt (130-135 °C). Das experimentelle Ergebnis zeigt 174 Grad, was den Literaturdaten für ein (d- oder l-) Isomer entspricht.
Experimente mit Amphetamin und Mephedron wurden ebenfalls zur Verfügung gestellt.
Die Literaturdaten zeigen 280-281 Grad für Amphetaminsulfat. Das experimentelle Ergebnis zeigt 189 Grad.
Die Literaturdaten zeigen 205,25 Grad für Mephedronhydrobromid. Das experimentelle Ergebnis zeigt 206 Grad.
Ergebnisse und Diskussion.
Der Versuch mit Methamphetamin-Klumpen zeigt, dass es sich um ein (d- oder l-) Isomer handelt. Der Schmelzpunkt von Amphetamin stimmt nicht mit den Literaturdaten überein. Dafür gibt es mehrere Gründe: nicht so viel reines Amphetamin; große Ungenauigkeit der Methode oder substituierte Substanz. Der Schmelzpunkt von Mephedron stimmt nicht mit dem 11-Grad-Wert überein, was als methodische Ungenauigkeit angesehen werden kann.
Schlussfolgerung.
Beide Methoden haben Vor- und Nachteile. Die Kapillarmethode ist sehr aufwendig und materialintensiv, aber man erhält ein genaueres Ergebnis des Schmelzpunktexperiments. Das Luftschmelzexperiment ist sehr einfach zu handhaben und leicht zu beschaffen, aber man erhält ein Ergebnis mit großer Ungenauigkeit und muss es mehrmals bestätigen. Wie auch immer, du kannst eine geeignete Methode für dein Ziel wählen und den Schmelzpunkt der gewünschten Droge herausfinden.
Ergebnisse und Diskussion.
Der Versuch mit Methamphetamin-Klumpen zeigt, dass es sich um ein (d- oder l-) Isomer handelt. Der Schmelzpunkt von Amphetamin stimmt nicht mit den Literaturdaten überein. Dafür gibt es mehrere Gründe: nicht so viel reines Amphetamin; große Ungenauigkeit der Methode oder substituierte Substanz. Der Schmelzpunkt von Mephedron stimmt nicht mit dem 11-Grad-Wert überein, was als methodische Ungenauigkeit angesehen werden kann.
Schlussfolgerung.
Beide Methoden haben Vor- und Nachteile. Die Kapillarmethode ist sehr aufwendig und materialintensiv, aber man erhält ein genaueres Ergebnis des Schmelzpunktexperiments. Das Luftschmelzexperiment ist sehr einfach zu handhaben und leicht zu beschaffen, aber man erhält ein Ergebnis mit großer Ungenauigkeit und muss es mehrmals bestätigen. Wie auch immer, du kannst eine geeignete Methode für dein Ziel wählen und den Schmelzpunkt der gewünschten Droge herausfinden.
Es gibt Schmelztemperaturen von einigen Drogen und Vorläufersubstanzen:
Drogen:
Amphetaminsulfat, 280-281 °C;
Methamphetamin, 170-175 °C;
Mephedronhydrochlorid, 251,18 °C und Mephedronhydrobromid 205,25 °C;
Kokainhydrochlorid, 197 °C;
Phencyclidinhydrochlorid, 243-244 °C;
MDMA-Hydrochlorid, 147-153 °C;
a-PVP-Hydrochlorid, 162-173 °C;
MDA-Hydrochlorid, 187-188 °C;
Ephedrinhydrochlorid, 217-220 °C;
Methcathinon-Hydrochlorid, 188-191 °C;
2C-B-Hydrochlorid, 236-238 °C;
Meskalinhydrochlorid, 180-182 °C;
Methylonhydrochlorid (MDMC), 236-238 °C;
DMT (freie Base) 42-47 °C;
DMT-Fumarat 152 °C;
Psilocybin 220-228 °C;
Ergotamin 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
Methadonhydrochlorid, 232-234 °C;
Diacetylmorphinhydrochlorid (Heroin) 229-233 °C;
Codein-Monohydrat, 154-156 °C.
Vorläufer:
2,5-Dimethoxybenzaldehyd 50 °C;
2,5-Dimethoxy-4-methylbenzaldehyd 82-86 °C;
Piperonal 37 °C;
3,4,5-Trimethoxybenzaldehyd 73-76 °C;
Phenyl-2-nitropropen 64-66 °C;
2-Brom-4-methylpropiophenon 75-77 °C;
4-Cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutan 88-91 °C.
Methamphetamin, 170-175 °C;
Mephedronhydrochlorid, 251,18 °C und Mephedronhydrobromid 205,25 °C;
Kokainhydrochlorid, 197 °C;
Phencyclidinhydrochlorid, 243-244 °C;
MDMA-Hydrochlorid, 147-153 °C;
a-PVP-Hydrochlorid, 162-173 °C;
MDA-Hydrochlorid, 187-188 °C;
Ephedrinhydrochlorid, 217-220 °C;
Methcathinon-Hydrochlorid, 188-191 °C;
2C-B-Hydrochlorid, 236-238 °C;
Meskalinhydrochlorid, 180-182 °C;
Methylonhydrochlorid (MDMC), 236-238 °C;
DMT (freie Base) 42-47 °C;
DMT-Fumarat 152 °C;
Psilocybin 220-228 °C;
Ergotamin 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
Methadonhydrochlorid, 232-234 °C;
Diacetylmorphinhydrochlorid (Heroin) 229-233 °C;
Codein-Monohydrat, 154-156 °C.
Vorläufer:
2,5-Dimethoxybenzaldehyd 50 °C;
2,5-Dimethoxy-4-methylbenzaldehyd 82-86 °C;
Piperonal 37 °C;
3,4,5-Trimethoxybenzaldehyd 73-76 °C;
Phenyl-2-nitropropen 64-66 °C;
2-Brom-4-methylpropiophenon 75-77 °C;
4-Cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutan 88-91 °C.
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