G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,688
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,812
- Points
- 113
- Deals
- 1
In einem 50-ml-Kolben werden2,87 g (19 mmol) 1-Brompentan in 20 ml Diethylether, der zuvor über Natrium destilliert wurde, und 0,4 g (17 mmol) Magnesiumpulver gemischt . Der Kolben wird im Wasserbad erhitzt , bis der Ether zu sieden beginnt (langen Liebig-Rückflusskühler verwenden ), dann wird die Heizung abgestellt, da die Reaktion exotherm ist. Die Reaktion dauert 15-20 Minuten, nachdem das Grignard-Reagenzgemisch 30 Minuten lang unter Rückfluss gehalten wurde.
Dann wird die Reaktionsmischung auf 0°С abgekühlt, in einen 250-ml-Kolben überführt und 1,8 g (16 mmol; 1 Äq.) leicht gelbliches Indol in 20 ml Dichlormethan zugegeben. Bei dieser Reaktion wird Gas in Form von Blasen freigesetzt, das Gemisch bleibt transparent, man verwendet einen Rückflusskühler .
In denselben Kolben gibt man 1,63 g (15 mmol) wasserfreies ZnCl2 (in Form von zerkleinertem Pulver). Gleichzeitig werden aktiv Gase und Blasen freigesetzt, das Gemisch wird trübe, die Farbe ändert sich zu rosa oder grünlich. Das Reaktionsgemisch wird 40 Minuten lang gerührt. Dann wird eine Lösung von 3,7 g (19 mmol) 1-Naphthoylchlorid, gelöst in 30 ml Dichlormethan, zugegeben. Das Reaktionsgemisch färbt sich sofort rot, und das Produkt fällt sofort in Form einer dicken Paste aus. Das Gemisch wird weitere 1 Stunde bei r.t. gerührt, dann mit einem gleichen Volumen 30%iger NH4Cl-Äquivalentlösung verdünnt und einige Minuten gerührt.
Wasser und Lösungsmittel werden dekantiert, 10 ml Methanol werden zum Niederschlag gegeben und mit einem Glasstab verrieben, wobei kleine gelbliche Kristalle ausfallen. Die Kristalle werden filtriert, mit 10 ml Methanol und 7 ml Diethylether gewaschen. Die Masse des trockenen, blassgelben, staubigen Pulvers von JWH-018 beträgt 2,93 g (64 %). Aus den filtrierten Flüssigkeiten können weitere 200-400 mg des Produkts gewonnen werden.
Last edited: