Extraktion von Jod aus einer Tinktur 20 Fehlschläge in 22 Versuchen

[calmcatfather]

Heute ist wohl mein Problemtag. Ich versuche seit etwa 4 Tagen, Jod aus einer Tinktur zu extrahieren. Ich habe es 22 Mal versucht und war nur bei 2 Versuchen erfolgreich, die ich nicht aufgeschrieben habe. Ich werde die Methoden, die ich verwendet habe, und die verwendeten Materialien aufschreiben. Anstelle von Jod kommen bräunliche Dinge in Stücken heraus. Ich habe recherchiert, wie man das beheben kann, ich habe mir Videos angesehen und ich mache das Gleiche, aber ich war nicht erfolgreich.

- Die Materialien, die ich verwende
- 18 % Salzsäure
- 3 % Wasserstoffperoxid
- Natriumhydroxid
- Tinktur

In einigen Experimenten habe ich 1gr, 2gr, 3gr NaOH auf 5ml Wasser gegeben.

Ich habe mit Salzsäure experimentiert, indem ich 5ml, 10ml, 15ml und manchmal 25ml zugegeben habe.

Mit Wasserstoffperoxid habe ich 5ml, 10ml, 30ml und 50ml ausprobiert.

Ich habe entweder die hier angegebenen Verhältnisse beibehalten oder mehr von dem einen als von dem anderen zugegeben. Normalerweise habe ich die Flüssigkeit nach der Zugabe von NaOH abgeseiht und immer das abgeseiht, was ich für das gelbliche, plastikartige Povidon hielt. Ich habe die Salzsäure immer langsam zugegeben und in der Regel gewartet, bis die Flüssigkeit fast schwarz wurde. Okay, jetzt verstehe ich, dass NaOH die Tinktur basisch macht. HCL neutralisiert sie. Ich verstehe immer noch nicht, was genau Wasserstoffperoxid macht. Es oxidiert wie Eisen, aber ich konnte nicht herausfinden, wie. Bei den beiden Versuchen, die ich gemacht habe, habe ich alle Zutaten wahllos und schnell gemischt und Jod extrahiert. Woher weiß ich, dass es Jod war? Nach jedem Versuch habe ich das restliche Material erhitzt und die Jodkondensation beobachtet. Ich verstehe immer noch nicht, warum sich bräunliche Stücke anstelle von Jod bilden. Für jede Hilfe in dieser Angelegenheit wäre ich dankbar.

 

[SoldadoDeDrogas]

Das ist ganz einfach, ich habe dich... Erstens, lass mich wissen...

Ist es Jodtinktur in Alkohol? %2?
Oder ist es Povidon-Jod-Lösung? %10?

 

[calmcatfather]

Povidon-Jod-Lösung %10

 

[SoldadoDeDrogas]

Gut. Noch besser. Ist es eine 8- oder 12-Unzen-Flasche? Ich habe es vergessen. Ist sowieso egal.
Zuerst brauchen wir also eine 25%ige NaOH- oder KOH-Lösung in Wasser. Du brauchst etwa 30 g NaOH auf 90 ml Wasser pro Flasche I2. Gib deine Jodlösung in ein größeres Becherglas, das mindestens das 2- oder 3-fache Volumen fassen kann.
Füge die NaOH-Lösung langsam zum Jod hinzu, bis es eine blassgelbe Farbe annimmt. Es bildet sich eine Art Schleim und gerinnt. Diesen solltest du aus der Lösung filtern. Anschließend reduzieren Sie die Jod/NaOH-Lösung auf etwa die Hälfte des Volumens und filtern den gelben Schleim wieder heraus. Der Schleim ist nach dem Erhitzen viel fester und greifbarer. Reduzieren Sie die Lösung auf etwa 60 ml, nachdem Sie den Schleim entfernt haben.

Wenn du deine gefilterte und reduzierte Lösung hast. Jetzt können wir das Jod herausholen. Du brauchst etwa die gleiche Menge an HCl-Säure (60ml ~%37 HCl) zu deiner Lösung. Gib die HCl langsam hinzu. Es wird von einer klaren Farbe zurück zu der bräunlich-roten Farbe gehen, mit der wir begonnen haben, sei vorsichtig, denn es wird heftig reagieren. Schließlich brauchen wir eine gute Menge an frischem Wasserstoffperoxid. Zu deiner Jod/HCl-Lösung fügen wir langsam etwa das 4-fache Volumen oder etwa 400 ml Wasserstoffperoxid hinzu oder bis die Jodkristalle auszufallen beginnen und stehen bleiben. Lasse die Lösung einen Moment stehen und rühre um, um sicherzustellen, dass es keine weiteren Ausfällungen gibt. Dekantiere deine Lösung in ein anderes Becherglas, aber verwende unbedingt einen Filter, um eventuell ausfließendes Jod aufzufangen. Schließlich kannst du dein festes Jod mit etwas Wasser abspülen, kombinieren, abspülen und dekantieren/filtern.

Der letzte Schritt, wenn du ein sehr reines Produkt haben möchtest, besteht darin, das Jod zu verdampfen und es auf einer kalten Oberfläche kondensieren zu lassen und es dann abzukratzen. Zurück bleiben glänzende, kristalline Jodnadeln. Haben Sie diese Technik schon einmal gesehen? Es ist schwer, jemandem mit Worten zu erklären, aber ich glaube, nilered zeigt diese Technik in einem seiner Videos. Man gibt das Jod in ein Glas, deckt es ab und legt Eis auf den Deckel, so dass das verdampfte Jod auf der kalten Oberfläche kondensiert, wenn es erhitzt und verdampft wird.

Das war's, mein Freund. Viel Glück! Lass mich wissen, wie es klappt. o7