Die Reaktionen laufen nach dem Schema 1 ab.
Ausgangsreagenzien und Materialien
Das RM nach Abschluss der Reaktion. Abb. 6
Nach Abschluss der Reaktion wird das Gemisch filtriert. Abb. 7
Anschließend werden 50 ml einer 25 %igen wässrigen Lösung von NaOH zugegeben, bis der pH-Wert 8-10 erreicht. Dabei bildet sich ein weißer Magnesiumhydroxid-Niederschlag, der mit der Freisetzung des Amphetamins als freie Base einhergeht und sich durch einen angenehmen Geruch auszeichnet. Abb. 8
Zur Extraktion der aphetaminfreien Base werden dem Filtrat 100 mL DCM zugesetzt. Abb. 9
Die amphetaminfreie Base aus RM wird mit mehreren Portionen DCM weiter extrahiert. Wenn die Reaktionsmasse zu dicht ist, wird sie mit Wasser verdünnt. Abb. 10
Der Extrakt in DCM wird mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Abb. 11
Der entwässerte Extrakt von Amphetamin in DCM. Abb. 12
Nach Abdestillieren des DCM enthält der Kolben das Öl der amphetaminfreien Base. Abb. 13
Die aphetaminfreie Base wird mit Ethylacetat versetzt und in ein Becherglas filtriert. Die Rückstände im Kolben werden mit 5 mL Ethylacetat gewaschen. Abb. 14
Zur Lösung der freien Base von Aphetamin in Ethylacetat wird Schwefelsäure zugegeben, bis der pH-Wert 7 erreicht ist. Es bildet sich ein Niederschlag von Aphetaminsulfat. Abb. 15
Der Aphetaminsulfat-Niederschlag wird durch ein Papierfilter filtriert und mit 5 mL Ethylacetat gewaschen. Das Präzipitat wurde an der Luft getrocknet. Abb. 16
Die Ausbeute an Aminsulfat betrug 0,86 g oder 12,5 %.
Schema 1.
Ausgangsreagenzien und Materialien
- 5 g gereinigtes P2P (P2P, gewonnen durch Reduktion von P2NP mit Natriumborhydrid und Wasserdampfdestillation)
- 4,1 g Mg
- 37 г H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
- 250-300 ml H2O
- 80 ml EtOH 88%ig
- 30 ml HAc
- 500 ml DCM
- 5+5 ml Ethylacetat
- 1-2 mL konzentrierte Schwefelsäure (83%)
- pH-Indikatorpapier
- 50 g wasserfreies Natriumsulfat
- 50 mL 25%ige NaOH (Natriumhydroxid)
- Fläschchen
- Rückflusskühler
- Scheidetrichter
- Filterpapier
- Trichter
- Bechergläser
- Erhitzer
Abb. 1
P2P wird zusammen mit Ammoniumacetat und Ethanol in einen 1-Liter-Kolben gegeben, und die Mischung wird gut gerührt. Abb. 2Abb. 2
Dem erhaltenen Gemisch werden kleine Portionen Mg zugesetzt. Abb. 3Abb.3
Während der Reaktion werden portionsweise 5-10 ml Essigsäure (HAc) zugegeben. Abb. 4Abb. 4
Die Reaktion verläuft reibungslos und erfordert keine Kühlung. Die Reaktion ist innerhalb von 3-4 Stunden abgeschlossen. Abb. 5Abb.5
Das RM nach Abschluss der Reaktion. Abb. 6
Abb.6
Nach Abschluss der Reaktion wird das Gemisch filtriert. Abb. 7
Abb. 7
Anschließend werden 50 ml einer 25 %igen wässrigen Lösung von NaOH zugegeben, bis der pH-Wert 8-10 erreicht. Dabei bildet sich ein weißer Magnesiumhydroxid-Niederschlag, der mit der Freisetzung des Amphetamins als freie Base einhergeht und sich durch einen angenehmen Geruch auszeichnet. Abb. 8
Abb. 8
Zur Extraktion der aphetaminfreien Base werden dem Filtrat 100 mL DCM zugesetzt. Abb. 9
Abb.9
Die amphetaminfreie Base aus RM wird mit mehreren Portionen DCM weiter extrahiert. Wenn die Reaktionsmasse zu dicht ist, wird sie mit Wasser verdünnt. Abb. 10
Abb. 10
Der Extrakt in DCM wird mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Abb. 11
Abb. 11
Der entwässerte Extrakt von Amphetamin in DCM. Abb. 12
Abb.12
Nach Abdestillieren des DCM enthält der Kolben das Öl der amphetaminfreien Base. Abb. 13
Abb.13
Die aphetaminfreie Base wird mit Ethylacetat versetzt und in ein Becherglas filtriert. Die Rückstände im Kolben werden mit 5 mL Ethylacetat gewaschen. Abb. 14
Abb. 14
Zur Lösung der freien Base von Aphetamin in Ethylacetat wird Schwefelsäure zugegeben, bis der pH-Wert 7 erreicht ist. Es bildet sich ein Niederschlag von Aphetaminsulfat. Abb. 15
Abb. 15
Der Aphetaminsulfat-Niederschlag wird durch ein Papierfilter filtriert und mit 5 mL Ethylacetat gewaschen. Das Präzipitat wurde an der Luft getrocknet. Abb. 16
Abb. 16
Die Ausbeute an Aminsulfat betrug 0,86 g oder 12,5 %.