1 (Pseudo)ephedrin hcl - 100-120 Tabletten * kmno4 "Kaliumpermanganat" ~ 10 Gramm * Isopropanol "Isopropylalkohol" 70-100% 200 ml * Salzsäure 30-37% ~ 5 ml * Aceton 200 ml * Methanol "Methylalkohol" ~ 200 ml * Destilliertes Wasser ~ 1 Liter 2 "Mason jars" mit rotem Gummi. Ganz aus Glas, mit einem Metallverschluss; Oma verwendet sie auch zum Einmachen von Marmelade. Jedes Glas sollte 1 Liter fassen. 1 Trinkglas-Plastiktrichter ~ 10 Kaffeefilter Messbecher mit "ml"-Maßstabspritze, 10-20 ml-Skala Pyrex-Glastopf, großer Glas- oder Plastiktopf 1 Liter Glas- oder Edelstahl-Rührstab Kühlschrankthermometer Mikrowellen-Ph-Teststreifen Hinweis: Verwenden Sie während des gesamten Prozesses nur destilliertes Wasser, sonst schlägt die Synthese fehl! Sie benötigen genau 3 Gramm (Pseudo-)Ephedrin hcl. Sieh dir die Schachtel mit den Tabletten (mg pro Stück) an und berechne die benötigte Anzahl nach der einfachen Formel: Stückzahl = 3000 mg (3 g) / mg pro Tablette [z.B.: 3000 mg/ 25 mg = 125 Stück] Leere die berechnete Anzahl von Tabletten (z.B. 100125) in das erste Einmachglas. Messen Sie 150 ml destilliertes Wasser ab und gießen Sie es in das Glas mit den Tabletten. Schütteln Sie es eine Weile, bis die Tabletten weich werden und sich aufzulösen beginnen. Öffnen Sie den Deckel des Behälters und stellen Sie das Glas in die Mikrowelle, schalten Sie es ein und erhitzen Sie es, bis es heiß ist (70-80 Grad Celsius). Es sollte jedoch nicht anfangen zu kochen. Nachdem Sie es 5 Minuten lang stehen gelassen haben, werden Sie sehen, dass sich ein weißer Flaum (Pillenfüller) am Boden absetzt. Nehmen Sie nun zwei Kaffeefilter (einen in den anderen) und legen Sie sie in den Trichter. Setzen Sie den Trichter auf das zweite Einmachglas. Gießen Sie nun langsam und vorsichtig den Extrakt durch den Filter in das zweite Glas und achten Sie darauf, dass der größte Teil des weißen Rückstandes im ersten Glas verbleibt.
Hinweis: Je nach Art des Kaffeefilters kann dies 5 bis 30 Minuten dauern. Sie haben nun 2 Gläser, eines mit einer weißen Masse und etwas Wasser, das andere mit einer klaren, durchsichtigen Flüssigkeit. Dieses Glas enthält (pseudo-)extrahiertes Ephedrin.
Messen Sie den Abstand von 150 ml ab. Nimm das Wasser heraus und gieße es in das erste Glas, das einen weißen Rückstand aufweist. Schließen Sie den Deckel und schütteln Sie einige Sekunden lang kräftig. Wiederhole dann das Erhitzen und Filtrieren in der Mikrowelle wie zuvor. Natürlich mit zwei neuen Filtern! Wiederholen Sie nun den gesamten Vorgang ein drittes Mal, mit dem Unterschied, dass Sie in dieser (letzten) Runde den gesamten Inhalt des ersten Glases, einschließlich der weißen Flusen, in den Filter gießen. Zuerst das Wasser und dann den Füllstoff, sonst werden die Filterporen undicht. Wenn das gesamte Wasser ausgetreten ist, drückst du die Filter vorsichtig mit der Hand zusammen, aber pass auf, dass sie nicht zerbrechen. Ergebnis im zweiten Glas: ~400 ml Eph extrahiert. - Sie können das erste Glas waschen und beiseite stellen. 400 ml, weil jeder Kaffeefilter etwa 10-15 ml aufnimmt. Nun füllst du das Glas bis zu 450 ml mit dest. Öffnen Sie das Wasser, schließen Sie den Deckel und stellen Sie das Glas in den Kühlschrank. (muss auf mindestens 2°C, besser 1-2°C gekühlt werden) Achte darauf, dass nichts einfriert Zubereitung der kmno4-Lösung: ------------------------ -------- Hinweis: Je nach Art der verwendeten Pille muss eine bestimmte Menge kmno4 für die Reaktion verwendet werden. Diese Menge wird anhand des Molekulargewichts der einzelnen Bestandteile berechnet: Pseudoephedrin hcl: 19,0 mL Ephedrin hcl: 15,5 mL Man nehme ein leeres, gewaschenes Mason-Glas und fülle es mit 250 mL. Entleeren Sie es und stellen Sie es beiseite. Füllen Sie nun einen Glas- oder Plastiktopf mit einem Liter Leitungswasser mit einer Temperatur von 30-35 Grad Celsius. Nimm das Trinkglas und leere genau 100 ml davon. Stellen Sie nun das Glas in das Wasser im Topf und lassen Sie die Temperatur des Wassers im Glas 26 Grad Celsius erreichen. Kontrolliere dies mit einem Thermometer und rühre ständig mit einem Glasstab, um die Temperatur konstant zu halten. Wiege nun genau 6,0 g kmno4 ab und füge es unter ständigem Rühren zu dem 100-ml-Intervall Wasser hinzu. Hinweis: Die Löslichkeit von kmno4 ist stark von der Wassertemperatur abhängig. 25°C ist optimal. Nun lässt man das Glas 5-10 Minuten stehen, um eine gute Auflösung von kmno4 zu gewährleisten. Es werden aber immer einige Samen auf dem Boden zurückbleiben.
Ziehe nun die Spritze mit der oben genannten Menge (19,0 ml oder 15,5 ml) kmno4-Lösung ab und gib sie in den 250-ml-Raum. Das Wasser im Einmachglas färbt sich sofort dunkelrot bis schwarz. Verschließen Sie den Deckel, schütteln Sie die Lösung kräftig und stellen Sie sie dann in den Kühlschrank neben das andere Becherglas. Sie können das Becherglas mit dem Rest des kmno4 für die nächste Synthese aufbewahren oder es leeren. Hinweis: Beide Gläser sollten im Kühlschrank bei einer Temperatur von 1-2 Grad Celsius abgekühlt werden. Dies dauert zwischen 4-6 Stunden. Lassen Sie diese Zeit ruhig verstreichen, denn wenn sie nicht ausreichend abgekühlt sind, wird die Synthese fehlschlagen! 3- Reaktion: Mischen Sie nun einfach die beiden kalten Flüssigkeiten zusammen, schütteln Sie kräftig und stellen Sie das Einmachglas für 8 bis 12 Stunden in den Kühlschrank. Wenn möglich, schütteln Sie das Glas in den ersten 6 Stunden stündlich, um eine optimale Mischung oder Reaktion zu erzielen. Anmerkung: 0 Stunden - dunkelrote bis schwarze Mischung. ~ 2 Stunden - wie am Anfang. ~ 4 Stunden - die erste Trennung der Leiche ... ~6 Stunden. - Fortgeschrittene Trennung, braune Partikel setzen sich langsam auf dem Boden ab... ~ 8 Stunden. - Es ist nun eine ziemlich klare Flüssigkeit im Glas. Ein leicht beweglicher brauner bis dunkelroter Niederschlag hat sich am Boden gebildet ... ~ 10 Stunden. - Die Flüssigkeit ist nun völlig klar und optisch sauber, so dass sie sich von den braunen Ablagerungen, die sich oben und unten im Glas angesammelt haben, trennen lässt. Lassen Sie das Glas für mindestens 8 Stunden, aber nicht länger als 12 Stunden im Kühlschrank stehen. Hinweis: Das (Pseudo)ephrin in Lösung ist nun zu Methcathinon oxidiert. Es riecht wie Pistazieneis. Es ist aber nicht das Methcathinon, das riecht, sondern das Benzaldehyd, das sich als Nebenprodukt der Reaktion bildet. Wenn die Flüssigkeit völlig klar aussieht, nimmt man sie aus dem Kühlschrank und gibt 100 ml Isopropanol hinzu. So hat das verbleibende kmno4 noch etwas zum Oxidieren anstelle des (Pseudo-)Ephedrins. Stellen Sie das Glas auf ein Gestell mit Deckel und lassen Sie es auf Raumtemperatur kommen. Dies dauert zwischen 3-5 Stunden. Vorbereitung für die Kristallisation: ------------------------------------- Stelle nun den Trichter auf ein anderes (leeres und gewaschenes) Einmachglas und lege drei Kaffeefilter hinein. Lasse nun langsam die Meth-Cathinon-Lösung aus dem Sieb ablaufen. Achte darauf, dass du nur den letzten braunen Absatz in den Filter gibst, um ein Verstopfen zu vermeiden.
Nach dem Filtern sollte die Lösung völlig klar sein, sonst musst du sie ein zweites Mal filtern. Nun müssen Sie den pH-Wert korrigieren. Messen Sie ihn mit einem pH-Teststab, er sollte etwa 8-9 betragen. Jetzt musst du Salzsäure hinzufügen, um sicherzustellen, dass die HCl-Form entsteht. Geben Sie tropfenweise Salzsäure hinzu, rühren Sie kräftig mit einem Glasstab um und messen Sie den pH-Wert nach jedem Tropfen erneut. Er sollte zwischen 5 und 6,5 liegen, was nach 3 bis 4 Tropfen erreicht ist. Hinweis: Achte darauf, dass du nicht zu viel Salzsäure hinzugibst, da dies später zu ernsthaften Problemen führen kann! Kristallisation: ---------------------- Leere nun den gesamten Inhalt des Becherglases in einen Pyrextopf (nur Pyrex!) und stelle ihn auf die Heizplatte. Platte oder Herd. Schalten Sie die niedrigste Stufe ein und beginnen Sie, das Ganze zu erhitzen. Achten Sie darauf, dass die Flüssigkeit während des gesamten Prozesses (5-7 Stunden) nicht kocht! Die Temperatur sollte auf 70-80 Grad Celsius reduziert werden. Hinweis: 0 Stunden - Temperatur 25 Grad Celsius / ~ 760 ml ~ 2 Stunden. - Temperatur 75 Grad Celsius / ~ 550 ml ~ 4 Stunden. - Temperatur 75 Grad Celsius / ~ 300 ml ~ 6 Stunden. - Temperatur 75 Grad Celsius / ~ 150 ml ~ 8 Stunden. - Temperatur 75 Grad Celsius / ~ 10 ml Wenn nur noch 10 ml übrig sind, wird die Flüssigkeit eine leicht gelbe, sehr ölige Substanz sein. Ihre Dicke sollte so kalt wie Motoröl sein. Es ist wichtig, so viel Wasser wie möglich zu verdampfen, da sonst die Kristallbildung behindert wird. Geben Sie nun etwas Methanol (20 ml) hinzu. Man sollte nun die ersten gelblich-weißen Methcathinon-Kristalle im Öl sehen. Rühren Sie leicht mit einem Glasstab um und schütten Sie dann den Alkohol in ein sauberes Becherglas oder Einmachglas. Hinweis: Methanol hilft, Wasser zu entfernen und die Kristalle in angemessener Zeit zu trocknen. Das Öl im Topf verschwindet langsam. Weitere Kristalle beginnen sich zu bilden. Unter leichtem Feuer" und ständigem Rühren werden die Kristalle allmählich trockener und fester. Achten Sie darauf, sie nicht zu überhitzen! Wenn sie sich verfärben (blau-grün) oder zu schmelzen beginnen, ist die Temperatur zu hoch! Geben Sie nun einen Tropfen Aceton (20 ml) hinzu. Sie werden sofort sehen, dass die Kristalle fast schneeweiß werden und einige Verunreinigungen (Kaffeefilterpartikel, Haare...) im Aceton zurückbleiben. Hinweis: Aceton hilft, Schmutz und Ölrückstände zu entfernen.
Trennen Sie das Aceton und leeren Sie es in das Gefäß, in das Sie bereits Methanol geschüttet haben. Sie werden sofort sehen, wie sich in dem Becher oder Glas Kristalle bilden, die das Aceton bereits aufgelöst hat. Und wieder bleiben einige Kristalle vom Aceton übrig. Verdampfen Sie vorsichtig das letzte Wasser, bis die Kristalle in einer Pyrex-Schale zu einem trockenen Pulver reduziert sind. Schiebe sie mit einem Messer zum Trocknen auf eine Glas- oder Kunststoffplatte. Filtern Sie das Methcathinon ebenfalls mit einem Messer aus dem Becher. Du kannst es mit einer Rasierklinge zu einem feinen Pulver mahlen... Beachte, dass die Zunahme mehr als 3 Gramm betragen wird. Denn kmno4 und Salzsäure bilden das Nebenprodukt "Kaliumchlorid", das am Ende auskristallisiert.