Chloroform-Synthese über die Haloform-Reaktion

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Chloroform-Synthese (Haloform-Reaktion)

Benötigte Materialien:

Serien-Nr.	Chemische Bezeichnung	Menge	CAS-Nummer
1	Natriumhydroxid (NaOH)	10g	1310-73-2
2	Natriumhypochlorit (NaOCl)	200 mL	7681-52-9
3	Aceton (CH₃COCH₃)	10 mL	67-64-1
4	Destilliertes Wasser	10 mL + 100 mL	7732-18-5
5	Wasserfreies Calciumchlorid (CaCl₂)	5g	10043-52-4

Erforderliche Glaswaren:

• 250 mL Becherglas
• Rührstab oder Magnetrührer
• Trenntrichter
• 1000 mL Becherglas
• Büchner-Trichter für die Filtration
• Messzylinder für präzise Flüssigkeitsmessungen
• Eisbad (zur Aufrechterhaltung der Reaktionstemperatur)

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Schritt-für-Schritt-Syntheseprozess

Schritt 1: Natriumhydroxidlösung vorbereiten

• Vorgehensweise:
  • Messen Sie 10 g Natriumhydroxid (NaOH) ab und lösen Sie es in 100 mL destilliertem Wasser in einem 250 mL Becherglas auf.
  • Rühren Sie die Mischung mit einem Magnetrührer um, bis sie sich vollständig aufgelöst hat.
  • Warnung vor einer exothermen Reaktion: Die Auflösung von NaOH in Wasser ist exotherm, d. h. es wird Wärme erzeugt. Daher ist es wichtig, die Lösung auf Raumtemperatur abkühlen zu lassen, bevor man mit dem nächsten Schritt fortfährt.

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Schritt 2: Natriumhypochlorit (Bleichmittel) hinzufügen

• Vorgehensweise:
  • Geben Sie vorsichtig 200 ml Natriumhypochlorit (Bleichmittel) zu der vorbereiteten NaOH-Lösung. Rühren Sie ständig, um eine gleichmäßige Durchmischung zu gewährleisten.
  • Diese Lösung ist der Schlüssel für die Haloform-Reaktion, die später bei der Zugabe von Aceton stattfindet.
  • Stellen Sie die Mischung gegebenenfalls in ein Eisbad, um eine Überhitzung zu vermeiden, da sich das Natriumhypochlorit zersetzt.

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Schritt 3: Aceton hinzufügen (Einleitung der Haloform-Reaktion)

• Vorgehensweise:
  • Geben Sie langsam 10 mL Aceton zu der Natriumhypochlorit-NaOH-Lösung.
  • Rühren Sie die Mischung kontinuierlich um, während die Reaktion beginnt. Hier beginnt die Haloform-Reaktion, bei der das Aceton mit Natriumhypochlorit reagiert und Chloroform (CHCl₃) und Natriumacetat bildet.
  • Diese Reaktion ist exotherm und kann Wärme erzeugen, daher sollten Sie die Temperatur genau überwachen. Halten Sie sie unter 17 °C, indem Sie das Becherglas in ein Eisbad stellen, um die Reaktionsgeschwindigkeit zu kontrollieren.

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Schritt 4: Rühren und Überwachen der Reaktion

• Vorgehensweise:
  • Rühren Sie das Gemisch 20-30 Minuten lang bei gleichbleibender Temperatur. Während dieser Zeit bildet sich Chloroform, und das Produkt beginnt, sich als schwerere Flüssigkeitsschicht am Boden der Lösung abzusetzen.
  • Rühren Sie weiter, bis die Bildung von Chloroform als dichtere, klare Flüssigkeit unter der oberen wässrigen Schicht sichtbar wird.

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Schritt 5: Abtrennung des Chloroforms

• Vorgehensweise:
  • Überführen Sie die Mischung in einen Scheidetrichter. Lassen Sie es etwa 10 Minuten stehen, damit sich das Chloroform vollständig abtrennen kann.
  • Gießen Sie die untere Schicht (Chloroform) vorsichtig in ein separates, sauberes Becherglas ab. Lassen Sie die wässrige Schicht zurück, die Nebenprodukte wie Natriumacetat und überschüssiges Bleichmittel enthält.

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Schritt 6: Reinigen und Waschen des Chloroforms

• Vorgehensweise:
  • Waschen Sie das abgetrennte Chloroform mit 10 mL destilliertem Wasser in einem Scheidetrichter. Schütteln Sie es vorsichtig und lassen Sie es sich absetzen. Wiederholen Sie diesen Vorgang dreimal, um Verunreinigungen und die restliche wässrige Schicht zu entfernen.
  • Optional können 5 g wasserfreies Calciumchlorid (CaCl₂) zum Chloroform gegeben werden, um etwaige Spuren von Wasser zu entfernen. 30 Minuten ruhen lassen, dann durch einen Büchnertrichter filtrieren, um das Trockenmittel zu entfernen.

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Details der Haloform-Reaktion:

• Bei der Haloform-Reaktion wird Aceton (oder Methylketone) zersetzt, wenn es mit einer Halogenquelle wie Natriumhypochlorit in Gegenwart einer Base reagiert.
• In diesem Fall reagiert Aceton mit Natriumhypochlorit und Natriumhydroxid zu Chloroform (CHCl₃) und Natriumacetat.
• Der Reaktionsmechanismus umfasst die Deprotonierung von Aceton, die Bildung eines Enolat-Ions, die Halogenierung am Alpha-Kohlenstoff und die Spaltung der Kohlenstoff-Kohlenstoff-Bindung, wodurch Chloroform freigesetzt wird.

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Schritt 7: Berechnung der Ausbeute

• Praktische Ausbeute:
  • Ausgehend von der Stöchiometrie der Reaktion können mit 10 ml Aceton etwa 12,3 ml Chloroform hergestellt werden, wobei eine Ausbeute von 100 % angenommen wird.
  • Bei einer typischen Reaktionseffizienz von 80 % würde die praktische Ausbeute an Chloroform etwa 9,8 ml betragen.

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Schritt 8: Sicherheitserwägungen und Abfallbeseitigung

• Sicherheit:
  • Die Reaktion ist exotherm, daher ist es wichtig, die Temperatur mit einem Eisbad zu kontrollieren.
  • Chloroform ist giftig und sollte in einem gut belüfteten Bereich oder unter einer Dunstabzugshaube gehandhabt werden. Es muss eine geeignete persönliche Schutzausrüstung (PSA) wie Handschuhe und Schutzbrille getragen werden.
• Abfallentsorgung:
  • Die wässrigen Nebenprodukte, einschließlich Natriumacetat, sollten vor der Entsorgung neutralisiert werden.
  • Restliches Chloroform muss sicher in einem ordnungsgemäß gekennzeichneten Behälter gelagert und gemäß den örtlichen Vorschriften für gefährliche Abfälle entsorgt werden.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ich mache das etwa zweimal im Monat. Einige Tipps für den Heimchemiker.
1. Ja, es handelt sich um ein normales Bleichmittel, das oft 5 % Hypoclorit enthält, aber Bleichmittel mit maximaler Stärke und Poolchlor sind 7,5 bzw. 10 %, verwenden Sie kein spritzfreies Bleichmittel.
2. Legen Sie sie über Nacht in den Kühlschrank oder sogar in den Gefrierschrank, Slushy ist ein guter Startpunkt. Wenn du sie öffnest, musst du mindestens 30 ml herausnehmen, dann fügst du das Aceton hinzu und schüttelst es nicht. Nach einer halben Stunde schütteln Sie es. Wir verlangsamen die Reaktion, indem wir es zunächst nicht schütteln, wir wollen ja nicht, dass es heiß wird. Nach 2 Stunden wieder schütteln und die Deckel festziehen. Stell sie wieder in den Kühlschrank. Überprüfe sie in ein paar Stunden (6-10) und lasse jegliches Gas ab.
3. Warte 24 Stunden. Die Reaktion ist nicht in 12 Stunden abgeschlossen, und es kann sein, dass sie früher als 24 Stunden abgeschlossen ist, aber das hängt von der Temperatur ab.
4. Wenn du es heiß werden lässt, wird es gelbes Chloroform bilden. Wenn du das ganze Zimmer über machst, bekommst du gelbes Chloroform.
5. Schütte das meiste Salzwasser aus den Behältern, es sollte klar sein und nach Chlor riechen (das Wasser), wenn du bis auf die letzten paar Tassen kommst, gieße es in einen Behälter, so dass du es auffängst, wenn etwas Chloroform daneben geht. Ich denke, ich erhalte etwa 75 ml pro Gallone Bleichmittel/60 ml Aceton. Das Verhältnis ist 3:1. Man braucht 3 Hypochloritmoleküle, um 1 Aceton zu chlorieren, also in Mol 3:1. WICHTIGER HINWEIS: Wenn du die Molzahl berechnest, ziehe ein wenig Aceton ab, denn wenn am Ende noch Aceton übrig bleibt, gibt es ein unlösbares Problem, weil Aceton sowohl mit Chloroform als auch mit Wasser verschmilzt, so dass dein Chloroform nicht trocknet.
6 Nachdem ich das gesamte Rohmaterial im Trichter aufgefangen und das Wasser abgetrennt habe. Ich lege das Chloroform 2 Tage lang hinten in den Gefrierschrank, und das Wasser, das sich nicht mit dem Chloroform vermischt, bleibt in Pfützen und Blasen zusammen und friert gut aus. Ich bekomme mindestens 10ml Wasser aus dem Chloroform, das im Trichter (100ml) abgetrennt wurde. Jetzt wird nicht mehr so viel Trockenmittel benötigt, wenn man es aus dem Gefrierschrank nimmt und das Chloroform ausschüttet. Das Eis ist größtenteils in den Gläsern geblieben, weil es einen Ring um die Innenseite gebildet hat, der es im Becherglas, Becher oder was auch immer hält. Du könntest es destillieren, um das Natriumacetat herauszubekommen, das nur eine Verwendung hat, soweit ich weiß, und es ist ein netter Trick. Ich bin sicher, es gibt noch andere Verwendungszwecke, aber du brauchst es nicht in deinem Chloroform.
Chloroform hat einen faszinierenden Geruch, der dazu führt, dass man immer wieder daran riechen möchte. Es ist kein Chlorgeruch, sondern ein trockener, minziger oder mentholartiger Geruch.