Prüfen Sie, ob sie korrekt ist - nur für Chemiker

[mikegoodman]

Schritt-für-Schritt-Rezept

Erste Schritte

1. Bereiten Sie das Lösungsmittelgemisch vor:
   • Messen Sie 25 mL Isopropylalkohol (IPA) ab (das 5-fache des Gewichts von P2NP).
   • Fügen Sie 5 mL destilliertes Wasser hinzu (20 % des Gesamtvolumens des IPA).
2. Flüssigkeitsstand markieren:
   • Markieren Sie den Flüssigkeitsstand an der Seite des Reaktionsgefäßes, um ihn später zu überprüfen.
3. Starten Sie das Rühren:
   • Schalten Sie das Rührgerät auf mittlere Geschwindigkeit ein.

Reduktionsreaktion

1. Natriumborhydrid zugeben:
   • Wiegen Sie 6,87 g körniges Natriumborhydrid ab (6 Moläquivalente bezogen auf 5 g P2NP).
2. P2NP zugeben:
   • Nach und nach 5 g P2NP in kleinen Portionen zugeben, um die Schaumbildung und die Temperatur zu kontrollieren.
3. Die Reaktion überwachen:
   • Rühren Sie weiter, bis sich die gelbe Lösung entfärbt, was ein Zeichen dafür ist, dass die Reduktion voranschreitet.
4. Mit IPA auffüllen:
   • Falls erforderlich, fügen Sie zusätzliches IPA hinzu, um den ursprünglichen Flüssigkeitsstand aufrechtzuerhalten.
5. Mehr Natriumborhydrid zugeben:
   • Weitere 2,29 g Natriumborhydrid (2 Moläquivalente) zugeben.

Zugabe von Kupferchlorid-Dihydrat

1. Bereiten Sie eine Kupferchloridlösung vor:
   • 0,93 g CuCl2-2H2O (18 % Moläquivalent) in einer kleinen Menge destilliertem Wasser auflösen.
2. Kupferchloridlösung zugeben:
   • Fügen Sie die Lösung in einem Zug unter kräftigem Rühren zu.
3. Reaktion ablaufen lassen:
   • Rühren Sie 40 Minuten lang weiter, um die Bildung des Kupfer-Nanopartikel-Katalysators und die Reduktion der Nitrogruppe zur Aminogruppe zu ermöglichen.

Abschrecken und Destillation

1. Abschrecken der Reaktion:
   • Langsam eine verdünnte Essigsäurelösung hinzufügen, bis der pH-Wert 3 erreicht.
2. Aufbau der Destillation:
   • Stellen Sie eine Kurzweg-Destillationsapparatur auf und destillieren Sie alles bis zu 96°C ab, um das IPA zu entfernen.

Extraktion des Amins

1. pH-Wert mit NaOH einstellen:
   • 25%ige NaOH-Lösung zugeben, bis der pH-Wert 12 erreicht.
2. Dampfdestillation:
   • Bereiten Sie die Dampfdestillation mit einem vertikalen Dampfkopf vor, der an einen mit entionisiertem Wasser gefüllten Tapetendampfer angeschlossen ist.
   • Destillieren Sie direkt in einen 2-Liter-Scheidetrichter, der an einen Kühler angeschlossen ist.
   • Wenn der Trichter zu mehr als 75% gefüllt ist, lassen Sie etwas Wasser ab.
3. Amin auffangen:
   • Fangen Sie das klare Aminöl auf, das oben auf dem Wasser schwimmt.

Aussalzen und Trocknen

1. Salzen Sie die wässrige Schicht aus:
   • Geben Sie das Wasser zurück in den Scheidetrichter und fügen Sie so viel NaCl hinzu, dass es gesättigt ist (etwa 350 g/L).
   • Schütteln Sie gut und lassen Sie die Lösung einige Stunden lang absetzen.
   • Trennen Sie die wässrige und die organische Schicht wieder voneinander.
2. Organische Extrakte vereinigen:
   • Die organischen Aminextrakte vereinigen und 6 Stunden lang über Molekularsieben (3A) trocknen.
3. Filtern:
   • Die Molekularsiebe herausfiltern, um das getrocknete Aminöl zu erhalten.

Endgültige Reaktion zur Bildung von Amphetaminsulfat

1. Amin-IPA-Gemisch vorbereiten:
   • Mischen Sie das Aminöl mit einem gleichen Volumen trockenen IPAs.
2. Berechnung und Zugabe der Schwefelsäure:
   • Berechnen Sie die benötigte Menge an H2SO4 auf der Grundlage Ihrer Ausbeute (z. B. 0,06 Mol H2SO4, was 5,88 g entspricht).
   • Verdünnen Sie die Schwefelsäure mit dem doppelten Volumen an trockenem IPA und geben Sie sie tropfenweise in das Amin-IPA-Gemisch bis zum pH-Wert 7.
3. Auskristallisieren:
   • Das entstandene Amphetaminsulfat mit Hilfe eines Buchnertrichters unter Vakuum filtrieren.
   • Das Filtrat auf seinen pH-Wert prüfen und gegebenenfalls durch tropfenweise Zugabe weiterer Säure auf pH 7 einstellen.
4. Endgültige Filtration:
   • Lassen Sie die Kristallaufschlämmung über Nacht in einem kalten Kühlschrank stehen und filtrieren Sie dann erneut mit dem Buchner-Trichter.
5. Trocknen des Produkts:
   • Das Amphetaminsulfat vollständig trocknen lassen, so dass ein weißer amorpher Feststoff entsteht.

 

[HerrHaber]

Dies wurde von jemandem geplant, der die Methode sehr gut gelernt hat, aber nur wenig praktische Erfahrung hat, da für 5g p2np zu viel Aufmerksamkeit und unnötige Verfahren erforderlich sind. Es ist viel einfacher, mit Aluminiumamalgam in dieser Größenordnung zu reduzieren und das Produkt wird viel mehr geschätzt. Kurz gesagt, das ist gut geplant, aber ich weiß, dass Sie bei dieser langwierigen Reinigung viel verlieren werden, so dass sie nicht für den Maßstab optimiert ist. Molekularsiebe können in anderen Zusammenhängen nützlich sein, aber hier ist wasserfreie MgSO4 Ihr Freund oder Na2SO4, nur nicht CaCl2 für diese spezielle Synthese. 4A-Siebe sind empfehlenswerter, aber sie sind im Gegensatz zu MgSO4 zu teuer. Diese Vorbereitungsprozedur ist eher geeignet, wenn man mit 50g p2np beginnt, um mehr Sinn zu machen.