## **Schritt für Schritt Synthese**
### **Teil 1: Umwandlung von BMK-Glycidinsäure-Natriumsalz in P2P**
#### Materialien:
- **500 g BMK-Glycidic Acid Sodium Salt**
- **500 mL kochendes Wasser** (zum Auflösen des Natriumsalzes)
- **600 mL 85%ige Phosphorsäure** (für die Reaktion)
#### Ausrüstung:
- **2-L-Reaktionskolben**
- **Tropftrichter**
- **Rückflussapparat**
- **Dampfdestillationsapparat**
#### Verfahren:
1. **500 g BMK-Glycidic Acid Natrium Salt** werden in **500 mL kochendem Wasser** gelöst.
2. In einen **2-Liter-Reaktionskolben** gibt man **600 mL 85%ige Phosphorsäure** und beginnt, den Kolben auf eine Temperatur von **100-120°C** zu erhitzen.
3. Mit Hilfe eines **Tropftrichters** wird die **BMK-Glycidic Acid Sodium Salt Solution** langsam in die kochende Phosphorsäure gegeben.
Dies sollte etwa **1-2 Stunden** dauern.
4. Nach der vollständigen Zugabe der Natriumsalzlösung lässt man das Reaktionsgemisch bei **100-120°C** weitere **1-2 Stunden** rückfließen, um die vollständige Umwandlung in **P2P** zu gewährleisten.
5. Nach dem Rückfluss lässt man das Gemisch leicht abkühlen und führt dann eine **Dampfdestillation** durch, um das **P2P** aus dem Reaktionsgemisch zu isolieren.
6. Das P2P wird sich im Auffangkolben mit Wasser sammeln. Trennen Sie die P2P-Schicht von der Wasserschicht.
### **: Wasserdampfdestillation von P2P**
#### Materialien:
- **250 mL P2P**
- **500 mL Wasser**
- **75 g Kaliumcarbonat (K₂CO₃)**
- **Silikagel** zum Trocknen
#### Vorgehensweise:
1. In einen **1 L Destillationskolben** werden **250 mL P2P** gegeben, **die 75 g Kaliumcarbonat (K₂CO₃) in 500 mL Wasser** aufgelöst und die 75 g Kaliumcarbonat (K₂CO₃)-Lösung in den Destillationskolben** gegeben.
2. Für die **Dampfdestillation** vorbereiten. Das Gemisch wird dampfdestilliert, wobei P2P im Auffangkolben gesammelt wird.
3. Nach Abschluss der Destillation befindet sich im Auffangkolben **P2P-Öl** gemischt mit Wasser.
4. Trenne das Öl von der Wasserschicht mit Hilfe eines **Scheidetrichters**.
Verwende 100 g Natriumchlorid + 500 ml H2O und gib es in den Scheidetrichter, damit das gesamte P2P-Öl oben schwimmt!
5. **Trocknen Sie 325ml P2P über 32,5g Kieselgel für ~2 Stunden~**.
#### Erwartete Ausbeute:
- Von **500 g BMK Glycidic Acid Sodium Salt** sollte man etwa **325 mL reines P2P** erwarten.
---
### **Teil 2: Leuckart-Wallach-Reaktion (P2P zu N-Formylamphetamin)**
#### Materialien:
- **250 mL P2P** (rein)
- 375 mL Formamid** (1,5 Moläquivalente)
- **175-200 mL Ameisensäure** (1,1 Moläquivalente)
- **10,2 g Zinkchlorid (ZnCl₂)** (Katalysator)
- 333,25 mL Wasser** (für die Schichtentrennung)
- **DCM (Dichlormethan)** (für die Extraktion)
- **wasserfreies Natriumsulfat (Na₂SO₄)** oder **Magnesiumsulfat (MgSO₄)** zur Trocknung
#### Ausrüstung:
- **Rückflussapparat** mit Heizung und Rühren
- **Trenntrichter**
#### Verfahren:
1. In einen **2 L Reaktionskolben** werden **250 mL reines P2P**, **375 mL Formamid**, **175-200 mL Ameisensäure** und **10,2 g Zinkchlorid (ZnCl₂)** gegeben.
2. Das Gemisch wird auf **140-150°C** erhitzt und unter ständigem Rühren für **5 Stunden** zum Rückfluss gebracht.
3. Nach 5 Stunden das Erhitzen beenden und das Gemisch auf eine sichere Temperatur abkühlen lassen, um H2O ohne große Verdampfung hinzuzufügen.
4. Man fügt **333,25 mL Wasser** hinzu und achtet dabei auf eine eventuelle Verdampfung.
5. Das Gemisch wird sich in zwei Schichten trennen:
- Die **obere Ölschicht** enthält **N-Formylamphetamin**.
- Die **untere wässrige Schicht** enthält die Nebenprodukte.
6. In einem **Trenntrichter** wird die obere Ölschicht abgetrennt und beiseite gestellt.
7. Die untere wässrige Schicht wird mit **DCM** (Dichlormethan) extrahiert. Die DCM-Schicht wird mit der Ölschicht vereinigt.
8. Die vereinigten Schichten mit **wasserfreier Na₂SO₄ oder MgSO₄** trocknen, dann filtrieren und die DCM eindampfen, um **N-Formylamphetamin** zu erhalten.
#### Erwartete Ausbeute:
- Aus **250 mL P2P** sollte man etwa **275 mL N-Formylamphetamin** erhalten.
---
### **Teil 3: Hydrolyse von N-Formylamphetamin mit HCL zu Amphetamin-Freebase-Öl**
#### Materialien:
- **275 mL N-Formylamphetamin**
- **Konzentrierte HCl (37%)** für die Hydrolyse
- **DCM (Dichlormethan)** für die Extraktion
- **Wasserfreie Na₂SO₄ oder MgSO₄** zur Trocknung
#### Verfahren:
1. Man gibt **275 mL N-Formylamphetamin** in einen Reaktionskolben und fügt vorsichtig **konzentrierte HCl** hinzu, um die Formylgruppe zu hydrolysieren, wodurch **amphetaminfreies Öl** entsteht.
2. Das freie Amphetamin-Basisöl wird mit **DCM** extrahiert. Die organische Schicht (DCM) abtrennen und mit **wasserfreier Na₂SO₄ oder MgSO₄** trocknen.
3. Filtriere und verdampfe die DCM, um **amphetaminfreies Öl** zu erhalten.
### Hydrolyse von N-Formylamphetamin (NaOH- oder KOH-Route) zu Amphetamin Freebase Oil:
1. **KOH- oder NaOH-Lösung 50%. 227,5 g KOH haben die gleiche Wirkung wie 162,5 g NaOH und werden auf 325 ml H2O aufgefüllt.
2. **Hydrolyse-Reaktionen mit KOH oder NaOH werden bei 90-100°C durchgeführt. Langsames Rühren mit Rückfluss während 2-3 Stunden.
#### Erwartete Ausbeute:
- Sie sollten etwa **225-250 ml Amphetamin-freies Öl** erhalten.
---
**Teil 4: Wasserdampfdestillation von Amphetamin-Freebase-Öl**
#### Materialien:
- **250 mL amphetaminfreies Öl**
- **500 mL Wasser**
- **Silikagel** zum Trocknen
#### Verfahren:
1. In einen **1-Liter-Destillationskolben** werden **250 mL Amphetamin-freies Öl** und **500 mL Wasser** gegeben.
2. Für die **Dampfdestillation** vorbereiten. Das Gemisch wird dampfdestilliert, wobei das freie Amphetaminöl im Auffangkolben gesammelt wird.
3. Nach Abschluss der Destillation befindet sich im Auffangkolben **amphetaminfreies Öl** gemischt mit Wasser.
4. Trennen Sie das Öl mit Hilfe eines **Scheidetrichters** von der Wasserschicht.
#### Trocknen des Freebase-Öls:
1. Zum Trocknen von **100 mL Amphetamin-Freebase-Öl** benötigt man etwa **50-100 g Kieselgel**.
2. Geben Sie das Amphetamin-Freebase-Öl in einen Kolben mit **Kieselgel** und lassen Sie es **2-4 Stunden** lang stehen, wobei Sie gelegentlich umrühren.
3. Nach dem Trocknen das freie Amphetaminbasisöl dekantieren.
#### Erwartete Ausbeute:
- Nach der Wasserdampfdestillation sollten Sie aus den **250 ml P2P**, die Sie für die Leuckart-Wallach-Reaktion verwendet haben, etwa **225-250 ml reines Amphetamin-Freebase-Öl** erhalten.
---
### **Gesamtausbeuten**
1. **BMK-Natriumsalz der Glycidinsäure zu P2P**: Ca. **325 mL reines P2P** aus **500 g Natriumsalz**.
2. **Leuckart-Wallach-Reaktion (P2P zu N-Formylamphetamin)**: Ca. **275 mL N-Formylamphetamin** aus **250 mL P2P**.
3. **Hydrolyse von N-Formylamphetamin**: Ca. **225-250 mL Amphetamin-freies Öl**.
4. **Endgültige Wasserdampfdestillation**: Gewinnung von **225-250 mL** gereinigtem Amphetamin-Freebase-Öl.
Diese vollständige Synthese umfasst alle Schritte von der Umwandlung des Natriumsalzes in P2P über die Leuckart-Wallach-Reaktion bis hin zur abschließenden Wasserdampfdestillation und Trocknung des amphetaminfreien Öls.
### **Teil 1: Umwandlung von BMK-Glycidinsäure-Natriumsalz in P2P**
#### Materialien:
- **500 g BMK-Glycidic Acid Sodium Salt**
- **500 mL kochendes Wasser** (zum Auflösen des Natriumsalzes)
- **600 mL 85%ige Phosphorsäure** (für die Reaktion)
#### Ausrüstung:
- **2-L-Reaktionskolben**
- **Tropftrichter**
- **Rückflussapparat**
- **Dampfdestillationsapparat**
#### Verfahren:
1. **500 g BMK-Glycidic Acid Natrium Salt** werden in **500 mL kochendem Wasser** gelöst.
2. In einen **2-Liter-Reaktionskolben** gibt man **600 mL 85%ige Phosphorsäure** und beginnt, den Kolben auf eine Temperatur von **100-120°C** zu erhitzen.
3. Mit Hilfe eines **Tropftrichters** wird die **BMK-Glycidic Acid Sodium Salt Solution** langsam in die kochende Phosphorsäure gegeben.
Dies sollte etwa **1-2 Stunden** dauern.
4. Nach der vollständigen Zugabe der Natriumsalzlösung lässt man das Reaktionsgemisch bei **100-120°C** weitere **1-2 Stunden** rückfließen, um die vollständige Umwandlung in **P2P** zu gewährleisten.
5. Nach dem Rückfluss lässt man das Gemisch leicht abkühlen und führt dann eine **Dampfdestillation** durch, um das **P2P** aus dem Reaktionsgemisch zu isolieren.
6. Das P2P wird sich im Auffangkolben mit Wasser sammeln. Trennen Sie die P2P-Schicht von der Wasserschicht.
### **: Wasserdampfdestillation von P2P**
#### Materialien:
- **250 mL P2P**
- **500 mL Wasser**
- **75 g Kaliumcarbonat (K₂CO₃)**
- **Silikagel** zum Trocknen
#### Vorgehensweise:
1. In einen **1 L Destillationskolben** werden **250 mL P2P** gegeben, **die 75 g Kaliumcarbonat (K₂CO₃) in 500 mL Wasser** aufgelöst und die 75 g Kaliumcarbonat (K₂CO₃)-Lösung in den Destillationskolben** gegeben.
2. Für die **Dampfdestillation** vorbereiten. Das Gemisch wird dampfdestilliert, wobei P2P im Auffangkolben gesammelt wird.
3. Nach Abschluss der Destillation befindet sich im Auffangkolben **P2P-Öl** gemischt mit Wasser.
4. Trenne das Öl von der Wasserschicht mit Hilfe eines **Scheidetrichters**.
Verwende 100 g Natriumchlorid + 500 ml H2O und gib es in den Scheidetrichter, damit das gesamte P2P-Öl oben schwimmt!
5. **Trocknen Sie 325ml P2P über 32,5g Kieselgel für ~2 Stunden~**.
#### Erwartete Ausbeute:
- Von **500 g BMK Glycidic Acid Sodium Salt** sollte man etwa **325 mL reines P2P** erwarten.
---
### **Teil 2: Leuckart-Wallach-Reaktion (P2P zu N-Formylamphetamin)**
#### Materialien:
- **250 mL P2P** (rein)
- 375 mL Formamid** (1,5 Moläquivalente)
- **175-200 mL Ameisensäure** (1,1 Moläquivalente)
- **10,2 g Zinkchlorid (ZnCl₂)** (Katalysator)
- 333,25 mL Wasser** (für die Schichtentrennung)
- **DCM (Dichlormethan)** (für die Extraktion)
- **wasserfreies Natriumsulfat (Na₂SO₄)** oder **Magnesiumsulfat (MgSO₄)** zur Trocknung
#### Ausrüstung:
- **Rückflussapparat** mit Heizung und Rühren
- **Trenntrichter**
#### Verfahren:
1. In einen **2 L Reaktionskolben** werden **250 mL reines P2P**, **375 mL Formamid**, **175-200 mL Ameisensäure** und **10,2 g Zinkchlorid (ZnCl₂)** gegeben.
2. Das Gemisch wird auf **140-150°C** erhitzt und unter ständigem Rühren für **5 Stunden** zum Rückfluss gebracht.
3. Nach 5 Stunden das Erhitzen beenden und das Gemisch auf eine sichere Temperatur abkühlen lassen, um H2O ohne große Verdampfung hinzuzufügen.
4. Man fügt **333,25 mL Wasser** hinzu und achtet dabei auf eine eventuelle Verdampfung.
5. Das Gemisch wird sich in zwei Schichten trennen:
- Die **obere Ölschicht** enthält **N-Formylamphetamin**.
- Die **untere wässrige Schicht** enthält die Nebenprodukte.
6. In einem **Trenntrichter** wird die obere Ölschicht abgetrennt und beiseite gestellt.
7. Die untere wässrige Schicht wird mit **DCM** (Dichlormethan) extrahiert. Die DCM-Schicht wird mit der Ölschicht vereinigt.
8. Die vereinigten Schichten mit **wasserfreier Na₂SO₄ oder MgSO₄** trocknen, dann filtrieren und die DCM eindampfen, um **N-Formylamphetamin** zu erhalten.
#### Erwartete Ausbeute:
- Aus **250 mL P2P** sollte man etwa **275 mL N-Formylamphetamin** erhalten.
---
### **Teil 3: Hydrolyse von N-Formylamphetamin mit HCL zu Amphetamin-Freebase-Öl**
#### Materialien:
- **275 mL N-Formylamphetamin**
- **Konzentrierte HCl (37%)** für die Hydrolyse
- **DCM (Dichlormethan)** für die Extraktion
- **Wasserfreie Na₂SO₄ oder MgSO₄** zur Trocknung
#### Verfahren:
1. Man gibt **275 mL N-Formylamphetamin** in einen Reaktionskolben und fügt vorsichtig **konzentrierte HCl** hinzu, um die Formylgruppe zu hydrolysieren, wodurch **amphetaminfreies Öl** entsteht.
2. Das freie Amphetamin-Basisöl wird mit **DCM** extrahiert. Die organische Schicht (DCM) abtrennen und mit **wasserfreier Na₂SO₄ oder MgSO₄** trocknen.
3. Filtriere und verdampfe die DCM, um **amphetaminfreies Öl** zu erhalten.
### Hydrolyse von N-Formylamphetamin (NaOH- oder KOH-Route) zu Amphetamin Freebase Oil:
1. **KOH- oder NaOH-Lösung 50%. 227,5 g KOH haben die gleiche Wirkung wie 162,5 g NaOH und werden auf 325 ml H2O aufgefüllt.
2. **Hydrolyse-Reaktionen mit KOH oder NaOH werden bei 90-100°C durchgeführt. Langsames Rühren mit Rückfluss während 2-3 Stunden.
#### Erwartete Ausbeute:
- Sie sollten etwa **225-250 ml Amphetamin-freies Öl** erhalten.
---
**Teil 4: Wasserdampfdestillation von Amphetamin-Freebase-Öl**
#### Materialien:
- **250 mL amphetaminfreies Öl**
- **500 mL Wasser**
- **Silikagel** zum Trocknen
#### Verfahren:
1. In einen **1-Liter-Destillationskolben** werden **250 mL Amphetamin-freies Öl** und **500 mL Wasser** gegeben.
2. Für die **Dampfdestillation** vorbereiten. Das Gemisch wird dampfdestilliert, wobei das freie Amphetaminöl im Auffangkolben gesammelt wird.
3. Nach Abschluss der Destillation befindet sich im Auffangkolben **amphetaminfreies Öl** gemischt mit Wasser.
4. Trennen Sie das Öl mit Hilfe eines **Scheidetrichters** von der Wasserschicht.
#### Trocknen des Freebase-Öls:
1. Zum Trocknen von **100 mL Amphetamin-Freebase-Öl** benötigt man etwa **50-100 g Kieselgel**.
2. Geben Sie das Amphetamin-Freebase-Öl in einen Kolben mit **Kieselgel** und lassen Sie es **2-4 Stunden** lang stehen, wobei Sie gelegentlich umrühren.
3. Nach dem Trocknen das freie Amphetaminbasisöl dekantieren.
#### Erwartete Ausbeute:
- Nach der Wasserdampfdestillation sollten Sie aus den **250 ml P2P**, die Sie für die Leuckart-Wallach-Reaktion verwendet haben, etwa **225-250 ml reines Amphetamin-Freebase-Öl** erhalten.
---
### **Gesamtausbeuten**
1. **BMK-Natriumsalz der Glycidinsäure zu P2P**: Ca. **325 mL reines P2P** aus **500 g Natriumsalz**.
2. **Leuckart-Wallach-Reaktion (P2P zu N-Formylamphetamin)**: Ca. **275 mL N-Formylamphetamin** aus **250 mL P2P**.
3. **Hydrolyse von N-Formylamphetamin**: Ca. **225-250 mL Amphetamin-freies Öl**.
4. **Endgültige Wasserdampfdestillation**: Gewinnung von **225-250 mL** gereinigtem Amphetamin-Freebase-Öl.
Diese vollständige Synthese umfasst alle Schritte von der Umwandlung des Natriumsalzes in P2P über die Leuckart-Wallach-Reaktion bis hin zur abschließenden Wasserdampfdestillation und Trocknung des amphetaminfreien Öls.
