Amphetamin-Synthese über 1-Phenyl-2-Nitropropen LAH-Reduktion

[WillD]

Reagenzien:

• Lithiumaluminiumhydrid (LAH; CAS 16853-85-3) 12 g;
• 1,4-Dioxan 300 ml;
• 1-Phenyl-2-Nitropropen (P2NP; CAS 705-60-2) 10 g;
• Natriumhydroxid (25% NaOH) wässrige Lösung;
• Aceton ~50 ml;
• Schwefelsäure ~10 ml;

Ausrüstung und Glasgeräte:

• Doppelnackter Rundkolben 1 L.
• Retortenständer und Klammer zur Befestigung der Apparatur.
• Magnetrührer oder Aufsatzrührer.
• Bechergläser 200 ml x3.
• Tropftrichter.
• pH-Indikatorpapier.
• Laborwaage (0,1-200 g ist geeignet).
• Messzylinder 100 mL.
• Rückflusskühler.
• Vakuumquelle.
• Glasstab und Spatel.
• Rotovap-Maschine (optional).
• Wasserbad mit Eis.
• Trichter.
• Filterpapier.
• Buchner-Kolben und Trichter.
• Gefrierschrank.

Reaktionsschema:

Synthese:

1. Lithiumaluminiumhydrid (LAH) 12 g werden gewogen und in einen 1-Liter-Rundkolben mit zwei Öffnungen gegeben.
2. 1,4-Dioxan 200 ml werden in den Kolben gegeben.
3. Der Kolben wird auf einen Magnetrührer gestellt und in einen Retortenständer eingespannt, ein Rührstab wird in den Kolben gelegt.
4. 1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) 10 g und 1,4-Dioxan 100 ml werden in einem 200-mL-Becher gemischt. Die Mischung wird bei Raumtemperatur gerührt, bis 1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) gelöst ist.
5. Ein Tropftrichter wird auf den Hals eines Reaktionskolbens aufgesetzt. Die P2NP-Lösung aus Schritt 4 wird in den Tropftrichter gegossen.
6. Der Hahn des Tropftrichters wird geöffnet, und die Lösung aus Schritt 4 wird tropfenweise in das Reaktionsgemisch gegossen.
7. Das Reaktionsgemisch wird nach vollständiger Zugabe der P2NP-Lösung 30 Minuten lang bei Raumtemperatur gerührt.
8. EinRückflusskühler wird auf den Kolben aufgesetzt und das Reaktionsgemisch wird 1 h lang unter Rückfluss gehalten.
9. Dann wird der Reaktionskolben in einem Eiswasserbad abgekühlt.
10. LAH wird durch langsame Zugabe von Natriumhydroxid (25%ige NaOH-Äquivalentlösung) zersetzt.
11. Die entstandene weiße Suspension wird von den Feststoffen abfiltriert. Die organische Schicht wird mit Hilfe eines Scheidetrichters abgetrennt.
12. Die organische Schicht wird unter vermindertem Druck eingedampft. Man erhält ein gelbes Öl, das frei von Amphetamin ist.
13. Das amphetaminfreie Basisöl wird in x3 Volumen Aceton gelöst.
14. Schwefelsäure (oder Orthophosphorsäure) wird unter ständigem Rühren tropfenweise zugegeben, um einen pH-Wert von 6 zu erreichen .
15. Die Mischung wird für 12 Stunden in den Gefrierschrank gestellt.
16. Anschließend wird das Gemisch über einen Buchner-Kolben und einen Trichter filtriert. Das Amphetaminsulfatsalz wird an der Luft oder in einem Vakuum-Exsikkator getrocknet .

 

[Hans-Dietrich]

Es ist eine schlechte Idee, dem LAH im Kolben Dioxan hinzuzufügen. Das wird nicht gut ausgehen.

 

[G.Patton]

Lithiumaluminiumhydrid löst sich gut in Ether (35g/100ml) und löst sich kaum in Dioxan (0,1g/100ml) auf. Wenn man absolut trockenes Dioxan hat, passiert nichts. Mit Wasser reagiert es heftig (Spuren genügen). Ich denke, Dioxan wurde hier verwendet, weil es leichter zu finden ist als Ether. Sie können versuchen, Dioxat durch THF zu ersetzen, weil es LAH besser löst (13g/100ml).

 

[Hans-Dietrich]

Dies sollte sehr trockenes Dioxan in einer sehr trockenen Umgebung sein. Es ist notwendig, LAH zum Dioxan hinzuzufügen und nicht andersherum. Andernfalls wird es einen kleinen Knall geben ... Es ist sinnvoll, getrocknetes Et2O zu verwenden, wie Shulgin es tat, oder THF.

 

[ymaaah]

Ether, Sie meinen Ethylether? Ethylether ist sehr gefährlich, aber Acetatether ist besser, oder? Wenn Sie also Dioxan verwenden, weil Ethylether sehr brennbar und gefährlich ist, ist Acetatether ein gutes Mittel, oder verwenden Sie Dioxan aus einem anderen Grund?

 

[yuiopjkl]

Ich habe schon einmal ein Video über diese Synthese gesehen, aber es war auf Russisch.

Wenn Sie daran interessiert sind, lassen Sie es mich wissen und ich werde es suchen.

 

[T 3]

Wie sieht es mit der Verwendung von Red-Al aus und würden Sie die gleichen Mengen wie LAH oder... verwenden? Vielen Dank

 

[WillD]

Es ist ratsam, einen größeren Gewichtsüberschuss zu verwenden, so dass der Ersatz nicht sehr bequem ist.