AB-001 Synthese (kleiner Maßstab)

chemistrydude

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AB-001 ist ein ziemlich starkes Cannabinoid auf Indolbasis mit Adamantan-Linkern
NAKIaSMCVj

Hier ist unsere Formel, was wir brauchen!

Inhaltsstoffe:
1-Adamantancarbonylchlorid (250 Gramm für die Ausbeute von AB-001 Reagenz 25g vielleicht bis 15g verlieren)
Zinnchlorid IV (für ein Gramm Adamantan fügen wir etwa 0,5l oder 500ml hinzu, wir sollten 1250 Liter SnCL4 haben)
Ethylacetat (wir brauchen 500ml)
Indol(625g)
MgSO4(als Trockenmittel kann man Natriumsulfat verwenden)
DCM(etwa 1625L)
Nitromethan(812,5ml)
Wasser(1625L)

ACHTUNG: ICH EMPFEHLE IHNEN PROPORTIONEN ZU MACHEN, WEIL ES FÜR MICH GELUNGEN HAT, ABER JEMAND KANN SICH DARÜBER BESCHWEREN, DASS ES EINE KLEINE MENGE GIBT UND ES KEINE 20g GIBT, FÜR MICH HAT ES GELUNGEN, FÜR SIE WISSEN ES NICHT, SO EMPFEHLE ICH IHNEN, EINE PROPORTION ZU ÄNDERN, SO DASS ICH IN DER SYNTHESE MEINE PROPORTIONEN NICHT ANGEBEN HABE, DAS OBEN IST MEINE PROPORTION, DIE ICH EMPFEHLE ZU ÄNDERN!


Synthesezeit:

1.SnCL4 wird in den Kolben mit Indol-Lösung in DCM zugegeben.
2.Rühren Sie für 25 Minuten-30 Minuten, nachdem Sie Raumtemperatur erreicht haben, dann wird das Adamantancarbonylchlorid in kleinen Portionen zusammen mit Nitromethan zugegeben.
3.Der Schmelzpunkt von Adamantancarbonylchlorid liegt bei 49-51, bei einer Temperatur von 50*C 2 Stunden lang aufheizen, dabei den Teflonmagneten nicht vergessen, er sollte sich aufheizen und mischen.
4.Nach 2 Stunden wird die Reaktionsmischung mit sehr kaltem Wasser beladen, jetzt filtrieren wir, um anorganische Abfälle aus der Mischung zu entfernen, die Schichten sollten getrennt werden.
5.die Wasserschicht extrahieren wir mit Ethylacetat, und Extrakt wird mit Extrakt kombiniert.
6.die letzte, wir trocknen organische Substanz in MgSO4 oder Natriumsulfat kann auch funktionieren, sollte unter Druck konzentriert werden, ACHTUNG: reduziert
Wir sammeln kristalline Adamantan Indol

Zeit für die Vorbereitung eines AB-001:
Wir fügen in Kolben eine NaOH.
Wir geben Wasser in den Kolben.
Nun gießen wir das Adamantanindol in den Kolben.
Nach dem Einfüllen von 1-Brompentan alias Amylbromid.
Gründlich mischen.

Auf die Heizplatte stellen und den Teflonmagneten hinzufügen, die Temperatur beträgt 50*C.
Jetzt müssen wir warten, bis das Adamantanindol in die flüssige Phase übergegangen ist.
Zwei Schichten erscheinen, nach 5 Minuten auf den Tisch von der Heizplatte stellen.
Warten, wenn der Kolben und die Mischung Raumtemperatur haben, mit Wasser reinigen, KEIN KALTES WASSER ZUGEBEN, im Gegensatz zu TM***** oder Naphtoylindolen wird das Adamantanindol in Sekundenschnelle kristallisiert!
Gießen in Becherglas, und wir fügen die AB-001-Schicht in ein anderes Becherglas hinzu, indem wir eine Nadel zum Auffangen benutzen.
Sobald es kristallisiert ist, dauert es etwa 5 Stunden.
Wir rekristallisieren das AB-001.
Wir gießen IPA/Ethylacetat/vielleicht funktioniert Aceton, aber ich habe es nicht getestet, ich glaube nicht.
So, jetzt schlagen wir auf Temperatur etwa 55*C, nachdem das kristalline Ding in den Lösungsmitteln, die ich nammed.
Warten Sie, bis es kristallisiert werden.
Nach mit dem Glasstab brechen wir große Kristalle, jetzt filtrieren wir mit einer Vakuumfiltration, ich empfehle, mit IPA waschen.
Fertig.
 
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