Hallo zusammen, ich habe vor 1 Monat 5 kg 52190-28-0 von meinem neuen Lieferanten @AnnieGalaxy erhalten.
Das Produkt ist braun und es scheint in Geruch, Textur und Aussehen ähnlich wie das Original 52190-28-0 zu sein, die Probleme kommen, wenn man versucht, die Synthese zu machen.
Zunächst einmal ist dieses Produkt nicht in DCM oder THF löslich, auch nicht in EtOH, wie in der Literatur beschrieben, das ist das erste Problem.
Nachdem ich dieses Problem gesehen habe, habe ich den Schmelzpunkt überprüft und die Ergebnisse sind die gleichen wie in der Literatur, etwa 85ºC. Dieses Produkt ist nur in Wasser löslich.
Da ich die industrielle Produktionsmethode der Synthese dieses Produkts kenne, dachte ich, dass es vielleicht Verunreinigungen wie einen Überschuss an Brom hat und habe mit einer 10%igen Natriumthyosulfatlösung gewaschen, aber das funktioniert nicht.
Schließlich versuchte ich die Synthese für Bk-M, indem ich das Produkt (50gr 52190-28-0) in einer gesättigten Wasserlösung/NaHSO3 auflöste und danach DCM hinzufügte. Ich warte auf die Trennung der Schichten und es scheint, als ob das Produkt in der DCM war, aber wenn ich Methylamin wässrige Lösung hinzufügen die Temperatur nicht erhöhen nichts bemerken mich, dass es nicht Methylaminierung hier, aber auch mit diesem Indikator folgte ich die Synthese. Nach 90 Minuten Methylaminierung höre ich mit dem Rühren auf und es kommt zur Schichtentrennung.
Ich nehme die organische Schicht und füge HCl 37% tropfenweise hinzu, immer noch ph 5,5 und nach ein paar Tagen erscheint nichts.
Ich habe die Synthese mit THF und NMP versucht und auch da ist nichts passiert.
Ich möchte wissen, ob es mehr Leute mit dem gleichen Problem gibt.
Ich habe Glück, denn mein neuer Lieferant @AnnieGalaxy hat mir gesagt, dass es ein Fabrikproblem vor den chinesischen Feiertagen im Februar war und sie wird mir erneut und kostenlos weitere 5 kg 52190 schicken. Ich empfehle, mit diesem Lieferanten zu arbeiten, sie ist sehr schnell bei der Beantwortung von Fragen und bei der Erstellung von Angeboten.
Vielen Dank an @Acidosis für die Lösung aller meiner Zweifel mit dieser Produktprüfung und dieser Synthese.
Das Produkt ist braun und es scheint in Geruch, Textur und Aussehen ähnlich wie das Original 52190-28-0 zu sein, die Probleme kommen, wenn man versucht, die Synthese zu machen.
Zunächst einmal ist dieses Produkt nicht in DCM oder THF löslich, auch nicht in EtOH, wie in der Literatur beschrieben, das ist das erste Problem.
Nachdem ich dieses Problem gesehen habe, habe ich den Schmelzpunkt überprüft und die Ergebnisse sind die gleichen wie in der Literatur, etwa 85ºC. Dieses Produkt ist nur in Wasser löslich.
Da ich die industrielle Produktionsmethode der Synthese dieses Produkts kenne, dachte ich, dass es vielleicht Verunreinigungen wie einen Überschuss an Brom hat und habe mit einer 10%igen Natriumthyosulfatlösung gewaschen, aber das funktioniert nicht.
Schließlich versuchte ich die Synthese für Bk-M, indem ich das Produkt (50gr 52190-28-0) in einer gesättigten Wasserlösung/NaHSO3 auflöste und danach DCM hinzufügte. Ich warte auf die Trennung der Schichten und es scheint, als ob das Produkt in der DCM war, aber wenn ich Methylamin wässrige Lösung hinzufügen die Temperatur nicht erhöhen nichts bemerken mich, dass es nicht Methylaminierung hier, aber auch mit diesem Indikator folgte ich die Synthese. Nach 90 Minuten Methylaminierung höre ich mit dem Rühren auf und es kommt zur Schichtentrennung.
Ich nehme die organische Schicht und füge HCl 37% tropfenweise hinzu, immer noch ph 5,5 und nach ein paar Tagen erscheint nichts.
Ich habe die Synthese mit THF und NMP versucht und auch da ist nichts passiert.
Ich möchte wissen, ob es mehr Leute mit dem gleichen Problem gibt.
Ich habe Glück, denn mein neuer Lieferant @AnnieGalaxy hat mir gesagt, dass es ein Fabrikproblem vor den chinesischen Feiertagen im Februar war und sie wird mir erneut und kostenlos weitere 5 kg 52190 schicken. Ich empfehle, mit diesem Lieferanten zu arbeiten, sie ist sehr schnell bei der Beantwortung von Fragen und bei der Erstellung von Angeboten.
Vielen Dank an @Acidosis für die Lösung aller meiner Zweifel mit dieser Produktprüfung und dieser Synthese.
