Indledning.
Jeg vil gerne gøre dig opmærksom på toluensyntesemetoden via Freidel-Crafts reaktion. Denne metode er ret vanskelig og kræver en vis kemisk erfaring, fordi der er manipulationer med aggressive gasser, fraktioneret destillation og farlige stoffer. Hvis du har mulighed for at købe toluen (methylbenzen) i en kemibutik, ville det være bedre end at lide og give dette eksperiment. I andre tilfælde skal du bruge denne metode og være forsigtig, bruge alt sikkerhedsudstyr såsom kemisk glas, handsker, kemisk frakke og åndedrætsværn. Udføreksperimenter under udtrækssonde eller under udstødningshætte i godt ventilerede lokaler.
Udseende: farveløs væske med en sød, skarp, benzenlignende lugt;Kogepunkt: 110,6 °C/760 mm Hg;
Smeltepunkt: -95 °C;
Molekylvægt: 92,141 g/mol;
Densitet: 0,86694 g/ml (20 °C).
Udstyr og glasvarer.
- 2 L x3 To-halset kolbe med rund bund;
- 0,5 L dryptragt;
- x2 Varmekappe;
- x2 Calciumklorid-rør;
- Glasrør;
- Kobling af glasrør til kolbehalse;
- Skyllekolbe;
- x2 Tilbageløbskondensator;
- Vandstråle-aspirator;
- Destillationsapparat med vigreux-kolonne;
- Retortstativ og klemme til fastgørelse af apparatet;
- Laboratorievægt (1 - 200 g er passende);
- 100 ml x2 og 200 ml x2 Erlenmeyer-kolber med låg;
- 1 L Målecylinder;
- 200 ml x2; 100 ml x2 bægerglas;
- Konventionel tragt.
Reagenser.
- 300 ml svovlsyre konc. (H2SO4);
- 200 g natriumklorid (NaCl);
- 500 ml methanol (MeOH);
- 30 g vandfri zinkklorid (ZnCl2);
- 92 g vandfri aluminiumklorid (AlCl3);
- 500 ml benzen.
Fremgangsmåde.
1. Først samler vi anlægget til toluensyntese. Første trin er at samle enheden til saltsyregassyntese. En tohalset kolbe med rund bund forbundet med en dryptragt med svovlsyre (H2SO4) (kontroller mængden af gasformigt hydrogenchlorid). Anbring natriumklorid (NaCl) i bunden af kolben, og placer kolben på en varmekappe. Vi forbinder udløbet fra kolben gennem et calciumchloridrør og fører det gennem et glasrør til bunden af den anden tohalsede rundbundskolbe.3. Forbind udløbet fra vaskeflasken til et calciumkloridrør, og forbind det derefter til et glasrør, der rører ved bunden af den tredje tohalsede kolbe.
4. Hæld 500 ml benzen i den tredje kolbe, tilsæt 92 g vandfri aluminiumklorid (AlCl3), og luk halsen med en tilbagesvalingskondensator, hvis udløb er forbundet til en vandstrålepumpe.
5 . Vi tænder for apparatet ved at tænde for opvarmningen af benzen og methanol. Så snart methanolen begynder at koge, åbner vi dryptragten med svovlsyre og begynder at generere brintkloridgas. Brintklorid, der tørres gennem et calciumkloridrør og kommer ind i kogende methanol i nærvær af ZnCl2-katalysator, danner monoklormetangas (CH3Cl). Tørret monoklormethangas kommer ind i kolben med benzen og danner toluen ved Friedel-Crafts-alkyleringsmekanismen i nærvær af AlCl3-katalysator.
4. Hæld 500 ml benzen i den tredje kolbe, tilsæt 92 g vandfri aluminiumklorid (AlCl3), og luk halsen med en tilbagesvalingskondensator, hvis udløb er forbundet til en vandstrålepumpe.
5 . Vi tænder for apparatet ved at tænde for opvarmningen af benzen og methanol. Så snart methanolen begynder at koge, åbner vi dryptragten med svovlsyre og begynder at generere brintkloridgas. Brintklorid, der tørres gennem et calciumkloridrør og kommer ind i kogende methanol i nærvær af ZnCl2-katalysator, danner monoklormetangas (CH3Cl). Tørret monoklormethangas kommer ind i kolben med benzen og danner toluen ved Friedel-Crafts-alkyleringsmekanismen i nærvær af AlCl3-katalysator.
reux-kolonne
Kogepunkter for rene stoffer.
Benzen Bp = 80,1 °C;Toluen Bp = 111 °C;
Ortho-xylen Bp = 144 °C;
Para-xylen Bp = 138 °C;
Meta-xylen Bp = 139 °C.
Last edited:
