126 g (1 mol) vandfri oxalsyre males til et fint pulver og blandes langsomt og grundigt med 400 g (1,92 mol) pulveriseret fosforpentaklorid (PCl5) under effektiv afkøling i et isbad. Der udvikles klorgas, så det er vigtigt at udføre reaktionen under en effektiv stinkhætte. Blandingen fik lov til langsomt at vende tilbage til stuetemperatur og blev stående i 48-72 timer, indtil blandingen var helt flydende. Blandingen destilleres nu, og fraktionen, der koger mellem 60-100 °C, opsamles. Gentag destillationen, indtil det fosforfrie, rene oxalylchlorid, bp 63-64 °C, er opnået. Udbytte ca. 45-50 % af teorien. Fraktioneret destillation ville sandsynligvis muliggøre en hurtigere adskillelse, men forfatteren nævner ikke noget om dette.
Last edited by a moderator: