Marvin "Popcorn" Sutton
Expert
- Joined
- Jul 25, 2021
- Messages
- 193
- Reaction score
- 303
- Points
- 63
Brom er et vigtigt grundstof og indgår i mange synteser. I nogle lande er salget af brom kontrolleret, og det er problematisk og risikabelt at købe det. I denne artikel ser vi på mulighederne for at få elementært brom fra dets forbindelser.
BROM (Bromum, Br) - grundstof i gruppe 17 (VIIa) i det periodiske system, atomnummer 35, relativ atommasse 79,904. Naturligt brom består af to stabile isotoper: 79Br (50,69 at.%) og 81Br (49,31 at.%), i alt 28 isotoper med massetal fra 67 til 94 er kendt. I kemiske forbindelser udviser brom oxidationstrin fra -1 til +7, i naturen findes det kun i oxidationstrinnet -1.
Brom er den eneste ikke-metalliske væske ved stuetemperatur. Elementært brom er en tung, rødbrun, ildelugtende væske (massefylde ved 20 °C - 3,1 g/cm3, kogepunkt +59,82 °C), og bromdamp har en gulbrun farve. Ved en temperatur på -7,25 °C størkner brom og bliver til rødbrune, nålelignende krystaller med et svagt metallisk skær, der ligner krystaljod.
Brom er godt opløseligt i alkohol, ether, kulbrinter, chloroform og andre organiske opløsningsmidler. Brom er meget mindre opløseligt i vand (3,5 % ved 20°С). Brom er lidt bedre opløseligt i saltsyre og bromhydrogen-syrer og i KBr-opløsninger.
Vandig bromopløsning har en gul farve og kaldes "bromvand". Bromvand har ret stærke oxiderende egenskaber. Interessant nok størkner en mættet bromopløsning i vand ikke selv ved minus 20 °C.
I fast, flydende og gasformig tilstand findes brom i form af toatomige molekyler Br2, og den mærkbare dissociation til atomer begynder først ved 800 °C, og dissociationen sker under påvirkning af lys. Elementært brom er et stærkt oxidationsmiddel, det reagerer direkte med næsten alle ikke-metaller (undtagen inerte gasser, ilt, kvælstof og kulstof) og mange metaller, disse reaktioner ledsages ofte af betændelse (f.eks. med fosfor, antimon, tin).
Alle industrielle metoder til at opnå brom fra saltopløsninger er baseret på dets fortrængning med klor fra bromider:
I laboratoriet kan brom opnås ved interaktion af bromider med et passende oxidationsmiddel i et surt medium. De mest tilgængelige bromforbindelser er kalium- og natriumbromider. Hydrogenperoxid, kaliumpermanganat, bromat, kaliumbichromat, mangandioxid, hypochlorit, klor og andre stoffer kan bruges som oxidationsmidler.
Vi opløser 66 g kaliumbromid i 300 ml vand og tilsætter 18 ml koncentreret svovlsyre. Derefter tilsættes gradvist 17,5 g kaliumbromat i små portioner. Opløsningen bliver gul og derefter rød. Efter 10 minutter vises suspenderede dråber brom i opløsningen og lægger sig på bunden. I *****ningen af reaktionen kan bromlaget adskilles med en pipette. Udbyttet er ca. 16 ml.
En åbenlys ulempe ved ovenstående metode er brugen af kaliumbromat, som ikke hører til de lettilgængelige stoffer.
Nedenfor er en anden metode til bromfremstilling, så forenklet som muligt.
25 g natriumbromid NaBr (ca. 12 ml i volumen) blev hældt i 45 ml 80 % svovlsyre (bromidet blev ikke opløst). Væsken blev hvid.
(Oprindeligt ville vi have tilsat koncentreret svovlsyre til en 40-45 % natriumbromidopløsning, men be*****tede at forenkle proceduren så meget som muligt).
Derefter blev der tilsat 15 ml perhydrol (<30% H2O2). Blandingen blev omrørt forsigtigt. Da den var synligt opvarmet, blev omrøringen stoppet for at forhindre brom i at koge; blandingen blev afkølet ved at sænke den ned i koldt vand. Bromet samlede sig på bunden, og saltkrystaller flød over det. Da alt saltet var opløst, lod man blandingen stå i yderligere 5 minutter. Derefter kunne blandingen afkøles til 0-5 °C for at reducere bromets opløselighed i vandet.
Der blev opnået 6 ml brom (ca. 18 g, udbytte ca. 90 %).
Bromet kan adskilles i en skilletragt eller med en pipette. Det resulterende stof kan desuden tørres med koncentreret svovlsyre og destilleres.
En glaskrukke er tilstrækkelig til reaktionen, det er praktisk at fastgøre en plastfolie på den med en elastik og, efter at have lavet et hul, hælde perhydrol i og røre med en pind gennem det.
Selv når man hælder over bromvand, opstår der nogle gange en ætsende brun sky. Prøv at hælde direkte under vandlaget.
Brom er næsten uopløseligt i vand og er allerede ret tørt umiddelbart efter at have modtaget det.
_____________________________
Kommentarer:
Forskellige kilder giver lidt forskellige værdier for de fysisk-kemiske konstanter for brom, hvilket tilsyneladende skyldes stoffets forskellige renhed.
Brug af klor og dets forbindelser er uønsket, fordi klor vil forurene produktet.
Batterielektrolyt, der er fordampet til hvid damp, kan bruges.
Hvis der kræves nøjagtigt tørt brom (i synteser, hvor vand er helt uacceptabelt), tørres bromet ved at vaske det med koncentreret svovlsyre.
Den resterende brom fra vandet kan ekstraheres med et egnet (ikke-reaktivt med brom og ikke-blandbart med vand) organisk opløsningsmiddel.
Vandige afløb, der indeholder opløst brom, kan neutraliseres med en opløsning af natriumthiosulfat eller natriumsulfit.
Brom skal helst opbevares i forseglede hætteglas eller kolber, da der ellers kan opstå problemer med bromdamp. Opbevaring af brom i hjemmet frarådes på det kraftigste.
BROM (Bromum, Br) - grundstof i gruppe 17 (VIIa) i det periodiske system, atomnummer 35, relativ atommasse 79,904. Naturligt brom består af to stabile isotoper: 79Br (50,69 at.%) og 81Br (49,31 at.%), i alt 28 isotoper med massetal fra 67 til 94 er kendt. I kemiske forbindelser udviser brom oxidationstrin fra -1 til +7, i naturen findes det kun i oxidationstrinnet -1.
Brom er den eneste ikke-metalliske væske ved stuetemperatur. Elementært brom er en tung, rødbrun, ildelugtende væske (massefylde ved 20 °C - 3,1 g/cm3, kogepunkt +59,82 °C), og bromdamp har en gulbrun farve. Ved en temperatur på -7,25 °C størkner brom og bliver til rødbrune, nålelignende krystaller med et svagt metallisk skær, der ligner krystaljod.
Brom er godt opløseligt i alkohol, ether, kulbrinter, chloroform og andre organiske opløsningsmidler. Brom er meget mindre opløseligt i vand (3,5 % ved 20°С). Brom er lidt bedre opløseligt i saltsyre og bromhydrogen-syrer og i KBr-opløsninger.
Vandig bromopløsning har en gul farve og kaldes "bromvand". Bromvand har ret stærke oxiderende egenskaber. Interessant nok størkner en mættet bromopløsning i vand ikke selv ved minus 20 °C.
I fast, flydende og gasformig tilstand findes brom i form af toatomige molekyler Br2, og den mærkbare dissociation til atomer begynder først ved 800 °C, og dissociationen sker under påvirkning af lys. Elementært brom er et stærkt oxidationsmiddel, det reagerer direkte med næsten alle ikke-metaller (undtagen inerte gasser, ilt, kvælstof og kulstof) og mange metaller, disse reaktioner ledsages ofte af betændelse (f.eks. med fosfor, antimon, tin).
Alle industrielle metoder til at opnå brom fra saltopløsninger er baseret på dets fortrængning med klor fra bromider:
MgBr2 + Cl2 = MgCl2 + Br2.
I laboratoriet kan brom opnås ved interaktion af bromider med et passende oxidationsmiddel i et surt medium. De mest tilgængelige bromforbindelser er kalium- og natriumbromider. Hydrogenperoxid, kaliumpermanganat, bromat, kaliumbichromat, mangandioxid, hypochlorit, klor og andre stoffer kan bruges som oxidationsmidler.
MnO2 + 2H2SO4 + 2NaBr = Br2 + MnSO4 + Na2SO4
For at udtrække brom fra den resulterende blanding af natriumbromid og natriumbromat syrnes den med svovlsyre:5NaBr + NaBrO3 + 3H2SO4 = 3Na2SO4 + 3Br2 + 3H2O
Vi opløser 66 g kaliumbromid i 300 ml vand og tilsætter 18 ml koncentreret svovlsyre. Derefter tilsættes gradvist 17,5 g kaliumbromat i små portioner. Opløsningen bliver gul og derefter rød. Efter 10 minutter vises suspenderede dråber brom i opløsningen og lægger sig på bunden. I *****ningen af reaktionen kan bromlaget adskilles med en pipette. Udbyttet er ca. 16 ml.
KBrO3 + 5KBr + 3H2SO4 = 3Br2 + 3H2O + 3K2SO4
En åbenlys ulempe ved ovenstående metode er brugen af kaliumbromat, som ikke hører til de lettilgængelige stoffer.
Nedenfor er en anden metode til bromfremstilling, så forenklet som muligt.
25 g natriumbromid NaBr (ca. 12 ml i volumen) blev hældt i 45 ml 80 % svovlsyre (bromidet blev ikke opløst). Væsken blev hvid.
(Oprindeligt ville vi have tilsat koncentreret svovlsyre til en 40-45 % natriumbromidopløsning, men be*****tede at forenkle proceduren så meget som muligt).
Derefter blev der tilsat 15 ml perhydrol (<30% H2O2). Blandingen blev omrørt forsigtigt. Da den var synligt opvarmet, blev omrøringen stoppet for at forhindre brom i at koge; blandingen blev afkølet ved at sænke den ned i koldt vand. Bromet samlede sig på bunden, og saltkrystaller flød over det. Da alt saltet var opløst, lod man blandingen stå i yderligere 5 minutter. Derefter kunne blandingen afkøles til 0-5 °C for at reducere bromets opløselighed i vandet.
Der blev opnået 6 ml brom (ca. 18 g, udbytte ca. 90 %).
2NaBr + H2SO4 + H2O2 → Br2 + Na2SO4 + 2H2O
Bromet kan adskilles i en skilletragt eller med en pipette. Det resulterende stof kan desuden tørres med koncentreret svovlsyre og destilleres.
En glaskrukke er tilstrækkelig til reaktionen, det er praktisk at fastgøre en plastfolie på den med en elastik og, efter at have lavet et hul, hælde perhydrol i og røre med en pind gennem det.
Selv når man hælder over bromvand, opstår der nogle gange en ætsende brun sky. Prøv at hælde direkte under vandlaget.
Brom er næsten uopløseligt i vand og er allerede ret tørt umiddelbart efter at have modtaget det.
Kommentarer:
Forskellige kilder giver lidt forskellige værdier for de fysisk-kemiske konstanter for brom, hvilket tilsyneladende skyldes stoffets forskellige renhed.
Brug af klor og dets forbindelser er uønsket, fordi klor vil forurene produktet.
Batterielektrolyt, der er fordampet til hvid damp, kan bruges.
Hvis der kræves nøjagtigt tørt brom (i synteser, hvor vand er helt uacceptabelt), tørres bromet ved at vaske det med koncentreret svovlsyre.
Den resterende brom fra vandet kan ekstraheres med et egnet (ikke-reaktivt med brom og ikke-blandbart med vand) organisk opløsningsmiddel.
Vandige afløb, der indeholder opløst brom, kan neutraliseres med en opløsning af natriumthiosulfat eller natriumsulfit.
Sikkerhedsforanstaltninger
Bromdampe har en skarp lugt, er giftige og stærkt irriterende for luftvejene. Hudkontakt med brom giver sår. Brom skal håndteres i træk og med beskyttelsesbriller og -handsker.Brom skal helst opbevares i forseglede hætteglas eller kolber, da der ellers kan opstå problemer med bromdamp. Opbevaring af brom i hjemmet frarådes på det kraftigste.
Attachments
Last edited by a moderator: