Ny 2cb-syntese + problemer med billeder, vær venlig at hjælpe mig med at finde ud af det

[Babazik]

Jeg har fundet denne nye måde og forsøgt at gøre det, men er løbet ind i problemer. Jeg håber, du kan hjælpe mig med at finde ud af det.

Jeg har bestilt 1 kg 2,5 Dmba fra Kina.

dette er trinene:

1. Opløs 8,3 g (50 mmol) 2,5-dimethoxybenzaldehyd i 50 ml methanol og 6,1 g (100 mmol) nitromethan i et 1 l bægerglas. Omrør opløsningen, og afkøl den til 0~5 grader C.

2. Opløs 8,4 g (150 mol) kaliumhydroxid i 25 ml methanol. Omrør opløsningen, og afkøl den til 0~5 grader C.

3. Placer bægerglasset med 2,5-Dimethoxy Benzaldehyde-opløsning i (1) i en stor beholder med is-saltbad, og sæt den store beholder på magnetomrøreren. Brug et termometer til at overvåge temperaturen i bægerglasset, og tænd for omrøreren.

4. Brug en dråbetæller til langsomt at tilsætte kaliumhydroxidopløsning i bægerglasset. Undgå at temperaturen overstiger 5 grader C.

5. Når tilsætningen er færdig (typisk inden for 1 time), omrøres blandingen i yderligere 30 minutter.

6. Forbered 300 ml 10% HCl-opløsning, og afkøl den til 5-10 grader C, når du rører i blandingen.

7. Tilsæt den afkølede 10 % HCl-opløsning til bægerglasset med blandingen 5 gange hvert 5. minut (ca. 60 ml én gang) under omrøring.

8. Nu kan du se en gulfarvet krystal inde i blandingen. Forbered Buchner-tragt og kolbe, og brug sugekilden til at opsamle krystallen. Du behøver ikke at tørre og veje krystallen.

***første billede, når du ser gul (den mørkere er ureageret DMBA), blev fjernet.

9. Bland 300 ml 32 % HCl-opløsning og 150 ml IPA i et 1L bægerglas. Afkøl opløsningen til 5 grader C.

10. Tilsæt den våde krystal fra (8) til HCl/IPA-opløsningen fra (9). Placer bægerglasset i en stor beholder med is-saltbad, og sæt den store beholder på magnetomrøreren.

11. Forbered 45 g zinkpulver. Tilsæt pulveret til omrøringsopløsningen inden for 1 time. Skynd dig ikke, for så får du mange gule bobler. Brug en lille ske og tilsæt langsomt.


12. Når tilsætningen er færdig. Rør rundt i blandingen i yderligere 2 timer, nu kan du se, at opløsningen bliver gennemsigtig, og der kan være noget uopløst zink i bunden. På overfladen af det uopløste zinkpulver vil du se meget små brintbobler. Sæt blandingen med låg i køleskabet i en nat. Bland samtidig 100 g natriumhydroxid med 150 ml vand. Tilsæt NaOH til vandet 3 eller 4 gange for at undgå temperaturstigning. Sæt også NaOH-opløsningen i køleskabet.

13. Placer bægerglasset med blandingen i en stor beholder med is-saltbad, og sæt den store beholder på magnetomrøreren. Tilsæt langsomt NaOH-opløsning til den omrørte blanding for at undgå temperaturstigning.

14. Når tilsætningen er færdig, tilsættes yderligere 50 g NaCl til blandingen, og lad blandingen stå i et par timer, indtil du kan se, at IPA-laget er godt adskilt.

15. Brug en dråbetæller til at suge IPA-laget forsigtigt op i en beholder. Tilsæt 50 ml IPA til blandingen, og sug for at opsamle produktet to gange.
16. Sæt IPA'en med 2C-H under en ventilator for at fordampe den. Et par timer senere får du en gul olie (2C-H). Du kan blande 200 g natriumhydroxid med 300 ml vand. Tilsæt NaOH til vandet 3 eller 4 gange for at undgå temperaturstigning. Sæt NaOH-opløsningen i køleskabet.

17. Vej olien, og registrer den. Hvis du har problemer med vægtens øvre grænse, skal du forberede en mindre beholder og registrere den tomme vægt. Under IPA-fordampningen kan du overføre blandingen til den mindre beholder.

*** PIC her fik jeg 2ch ekstraheret med dmba med ipa og blev tørret (min 2ch så lidt mørk ud, selvom jeg virkelig holdt øje med temperaturen.

18. Opløs 100 mmol 2C-H i 50 ml GAA i et 1L bægerglas, og sæt bægerglasset i et isbad under omrøring.

19. Bland 120 ml GAA, 40 ml vand, 11,8 g svovlsyre (120 mmol) og 14,3 g kaliumbromid (120 mmol) i et andet bægerglas. Tilsæt 5,8 g 35 % hydrogenperoxidopløsning (60 mmol) til blandingen under omrøring. Du vil se, at farven ændres.

20. Brug en dråbetæller til at tilsætte blandingen fra (19) til blandingen fra (18) langsomt under omrøring. Når tilsætningen er færdig, tilsættes 5,8 g 35 % hydrogenperoxidopløsning (60 mmol) til blandingen under omrøring. Vent i yderligere 20 minutter under omrøring.

*Her er bromeringsfasen, jeg tror, jeg har gjort det rigtigt ... bare bland alle tingene sammen.


21. Tilsæt langsomt NaOH-opløsningen fra (16) til blandingen i isbadet.

* Det er billedet med det sorte slim, der flyder.

22. Farven skal være mørkebrun nu. Tilsæt 100 ml toluen til blandingen under omrøring. Efter 5 minutters omrøring sættes blandingen ned for at afvente lagdelingen. Sug toluen ud med en dråbetæller, og opsaml toluen. Gentag dette trin, indtil toluenen bliver gennemsigtig. Du skal tilføje toluen måske 3 gange eller mere afhængigt af dine evner.

*Jeg brugte også en skilletragt for at sikre, at toluen var så ren som muligt uden vand.


23. Sæt toluen på en omrører, og tilsæt 13,6 g 32 % HCl-opløsning (120 mmol). Under omrøring vil du se, at der dannes noget salt i toluenen. Få minutter senere stopper du omrøringen og bruger en tragt og et filter til at opsamle saltpulveret. Det skal have en mørkebrun farve.

*** det er her, jeg får et problem, jeg tilsætter hcl til toluenen, og i stedet for at der dannes salt, dannes der bare en sort masse, der falder til bunds, og jeg endte med at have en stor mængde af det T_T


24. Brug acetone til at vaske pulveret på filteret med en dråbetæller, indtil farven bliver hvid.

Nu ved jeg virkelig ikke, hvad jeg skal gøre? Jeg har den sorte goo, der sank i bunden, jeg gætter på, at det er 2cb, der ikke kan danne salt, og det blev proteneret og blev uopløseligt i toluen og sank i bunden.
Jeg har adgang til DCM, jeg spekulerer på, hvad jeg skal gøre næste gang? Skal jeg samle det sorte synkede goo og gøre noget med det?
Min 2ch-olie så også lidt mørk ud, er det vigtigt?

 

[Babazik]

rediger : Jeg har taget en klump, der flød efter tilsætning af NAOH, som gør 2cb uopløselig i vand, og smidt den i en ren toluen og tilsat hcl, og det genererede hvidt salt, mit gæt er, at der er andre ting i toluenen, der forhindrer saltet i at generere, så jeg tænkte på en idé om at tilføje hcl til toluen, og alle de protenerede 2cb vil synke til bunden, adskille toluen med tragt og derefter tilføje NAOH, som vil generere 2cb-klumper, der er uopløselige i vand, og derefter tage dem, tilføje dem til ny ren toluen og tilføje hcl igen.

 

[G.Patton]

Faktisk tror jeg, at H2O2 35% med svovlsyre ødelægger (overoxiderer) dit produkt. Kan du få elementært brom og udføre reaktionen, som jeg skrev?
Smelter dette stof ved samme temperatur som 2C-B*HCl?

 

[Babazik]

Jeg har ikke haft mulighed for at tjekke
Jeg tror ikke, jeg kan få elementær brom, da du har brug for særlig godkendelse, men jeg spørger måske i lille mængde, jeg ved med sikkerhed, at min ven i et andet land havde succes med syntesen 100%, så det er bare mig, der gør noget forkert, han fortalte, at jeg er nødt til at se temperaturen til endnu mindre end 10C i zinkreduktionen, eller jeg får mørkere udseende 2ch-olie.
Jeg er næsten sikker på, at min toluen bare er snavset med andet produkt, da det ikke blev klart efter tilsætning af HCL, og den protenerede 2cb bare sank til bunden, men jeg fik salt, hvis jeg tog en klump fra billedet og tilføjede til ren toluen, det gav mig en lille mængde salt, så jeg spekulerer på, hvordan jeg skal udtrække 2cb goo fra toluen?
tilsæt hcl og lad det synke? smid derefter den beskidte toluen ud, tilsæt basevand til det gode under omrøring for at gøre det uopløseligt i vand og vil generere klumper af 2cb-olie, smid det derefter igen til ren toluen og tilsæt hcl igen? det fungerer måske? hvad synes du?

 

[G.Patton]

Det er virkelig svært at læse, men jeg forstår det.
Inddamp toluen, destillér din toluen og gentag
Mener du NaOH aq. opløsning, ikke?
Hvad er det for noget?

 

[Babazik]

undskyld for dårligt engelsk, jeg prøver at være mere klar, jeg mente klumper, billedet hvor der er 2cb klumper flydende, jeg tog en af dem og droppede dem i en ren toluen og tilføjede hcl og salt blev genereret, så jeg antager, at toluen, der bruges til ekstraktion, bærer med sig ting, der ikke tillader saltet at danne, nu har jeg toluen med goo i bunden efter hcl-tilsætningen, og jeg spekulerer på, hvordan jeg skal adskille det fra den beskidte toluen (sammen med de ting, der er i det andet end 2cb), så jeg kunne tilføje det til en ny toluen og prøve at tilføje hcl for at danne salt

 

[Uncle Lee]

Jeg tror, du har et problem i det første trin, i Henry-reaktionen skal du bruge en slags primær amin som katalysator i stedet for natriumhydroxid, hvis du ikke kan få en god katalysator, kan du bruge ammoniumacetat, derefter tilbagesvaler katalysatoren med reaktanterne, en bestemt temperatur for at tillade dehydrering af β-nitroalkohol for at danne nitroalken, denne temperatur er mindst stuetemperatur, ikke under og i forhold.
Du tilføjer saltsyre til reaktionen, jeg antager, at dit formål er at af*****te reaktionen, faktisk tror jeg, at dette trin er overflødigt, efter at reaktionen er af*****tet, kan du sætte reaktionen i køleskabet og derefter pumpe og skylle med IPA eller omkrystallisere
Den nitroalken, du har opnået, skal være orange til rød, og efter omkrystallisering viser krystalformen nålelignende krystaller, dit produkt er gult, jeg tror ikke, det er korrekt, det er muligt, at du bare reducerede aldehydet til alkohol og derefter bromerede for at få disse sorte produkter

 

[G.Patton]

Eller gentag syntesen med DCM.