Brug for tips til, hvordan man renser en pyrrolidinophenon (a-PiHP-analog)

[MethylAminoNH3]

Hej med dig,
Nyt medlem her, men har læst med i mindst 5 måneder.

Jeg har grundlæggende viden om kemi og lidt mere. Jeg har studeret "Kemi 1", som det hedder i mit land. Det er kemi for gymnasiet (alder ~ 15). Jeg har også læst om organisk kemi og farmaceutisk kemi i ca. 3 år ved at læse bøger og online. Og jeg er ved at ansøge om at studere organisk kemi på universitetet.

Så til spørgsmålet.

Jeg ELSKER pyrrolidinophenoner som a-PVP, a-PHP og så videre. Min favorit er a-PiHP og en skandinavisk eksklusiv 2-methyl-PVP. Denne skandinaviske leverandør har nu frigivet 2-methyl-PiHP (2-methyl-alfa-PiHP)
IUPAC for 2-Me-PiHP er nedenfor
1-(tolu-1-yl)-4-methyl-2-(pyrrolidin-1-yl)pentan-1-on (Så ligesom a-PiHP, men med en tilføjet methylgruppe ved det andet kulstof på den aromatiske phenylring).

Det er ret svagt med hensyn til styrke. Og det ser ud til, at de har problemer med renheden. Den første batch var fantastisk. Et homogent, hvidt krystallinsk pulver. Men den seneste måned har batchen været lysegul, og styrken er faldet MEGET.

Normalt ville jeg omkrystallisere det med enten destilleret H2O eller ren ethanol. Men min kondensator på min destillationsopsætning er revnet og ubrugelig.

Er der nogen anden måde at rense det på?

De kemikalier, jeg har ved hånden, er saltsyre 30 %, vandfri acetone og blegemiddel, der indeholder natriumhypochlorit. (Jeg tvivler på, at blegemidlet kan rense det, da det er et oxidationsmiddel).

Har du nogle tips?

 

[HerrHaber]

Hvis det skal være et hydrochlorid (jeg gætter bare), er omkrystallisering fra vand den bedste måde at gøre det på, og du kan tilsætte lidt ethanol til vandet før omkrystalliseringen for at mindske opløseligheden lidt ved stuetemperatur (flere timer i fryseren anbefales også), og efter filtrering af bundfaldet kan du tilsætte lidt kold acetone til filtratet (væsken), og det kan udfælde noget mere ved yderligere afkøling. Blegemiddel og syre vil helt sikkert ødelægge dit materiale, så lad være med det. Faldet i styrke sammenlignet med 4 methyl skyldes, at den ekstra methyl på 2-positionen på den aromatiske ring lidt forhindrer docking af molekylet i målproteinet (receptor eller / og transportør). Jeg håber, at dette er nyttigt, og glem ikke at læse eller se en forklarende video om omkrystallisering.

 

[MethylAminoNH3]

Til ovenstående: Undskyld, jeg har ikke læst endnu. Det vil jeg gøre nu, men jeg vil gerne vise et billede først.
Her er et billede

Jeg har ikke destilleret vand. Min kondensator er revnet... Og postevand indeholder så meget andet, og det får krystallerne til at smage af lort ...
Men... Den egentlige spole, hvor dampen går igennem, er ikke revnet ... Jeg kunne køle spolen i kondensatoren med en frossen klud ...
Ethanolen indeholder som sagt mange andre ting ... Det er ikke destilleret, fordi min kondensator er i stykker.

Jeg har lavet omkrystallisering mange gange. Med destilleret H2O og har altid MEGET gode resultater. Men jeg har ikke et destillationsapparat, så jeg kan ikke destillere mit ledningsvand.

O jeg glemte at nævne. Den ethanol, jeg har nu, er ikke destilleret.
Den indeholder ethanol, propan-2-ol og denatoniumbenzoat. Propan-2-ol er isopropylacryl, ikke?
Ville denatoniumbenzoaten ikke ødelægge det hele? Smagsmæssigt

 

[HerrHaber]

Efter 4 års ph.d. i forberedende organisk kemi brugte jeg kun destilleret vand, når jeg havde en vis grund til at tro, at tilstedeværende ioner ville være problematiske, så jeg har lavet utallige synteser og omkrystalliseringer fra postevand, men jeg kan give dig et godt tip: Køb kulstoftabletter på apoteket, knus dem og tilsæt dem til kogende vand, og filtrer det derefter (jeg ved også, at destilleret vand burde være billigere og lettere at få i ethvert supermarked eller tankstation eller hvad som helst). En kondensator bruges normalt ikke til omkrystallisering, især ikke fra vand, bare et gammelt bægerglas af passende størrelse (tak til Berzelius), en større kolbe med rund bund fuld af koldt vand placeret ovenpå er en rimelig kondensator, hvis du bruger en blanding af vand og et blandbart opløsningsmiddel, i din situation lidt acetone, da det er det, du har rent. BRUG IKKE UNDER NOGEN OMSTÆNDIGHEDER DENANTONIUM BEZOATE SPIKET ALKOHOL!!! Det er det bitreste stof, der findes, og det vil fuldstændig ødelægge dine ting. Held og lykke og god fart!

 

[MethylAminoNH3]

Hehe, ja, jeg ved godt, at Denatonium B er det mest bitre stof. Jeg sagde bare, hvad jeg havde. Og jeg ved, at en kondensator ikke bruges i en omkrystallisation. Men jeg er nødt til at destillere mit ledningsvand for at lave en Re-X. Jeg har lavet en Re-X med postevand før, og det fik det til at fordampe dårligere, det smagte dårligere på grund af mineralerne og lortet.

Og vand + acetone danner en azeotrop... Jeg ville ikke bruge H2O og acetone til Re-X.

 

[MethylAminoNH3]

Kan jeg ikke vende min PV til den frie base, udtrække den frie baseolie eller udtrække vandet og lade den frie baseolie blive i beholderen.
Vask den med et passende opløsningsmiddel (måske kan jeg springe dette over? |Spørgsmål: Er det mere rent end det oprindelige HCl-pulver, når det er lavet til freebase-olie?)

Og derefter omdannes det til HCl igen ved hjælp af saltsyre 30 %.

 

[MethylAminoNH3]

Det er opløseligt i acetone. Men måske er nogle urenheder ikke? Skal jeg opløse det i acetone og derefter fjerne de uopløselige stoffer og så lade acetoneopløsningen, der indeholder mit stof, fordampe? Ville det rense det lidt?

 

[HerrHaber]

Jeg ville holde mig til vand og måske 10 til 15 % acetone for at mindske opløseligheden ved kulde, du kan filtrere to gange først ved stuetemperatur (eller udendørs) og derefter tilsætte lidt mere acetone til filtratet og lægge det i fryseren i et par timer og derefter filtrere, mens det er koldt (tip: læg tragten i fryseren med beholderen med filtrat), forskellen i de faste stoffer (hvis der er en) kan være relevant for dig ... Jeg ved, hvad jeg kan forvente, men jeg vil lade dig lære af eksperimentel opdagelse, da det er mere lærerigt fra mig )
P.S. Du har en pointe, og det, du sagde, er ikke helt forkert, men det er måske ikke så relevant, som du tror.

 

[MethylAminoNH3]

Som sagt... Vand fra hanen indeholder mineraler og vil ødelægge smagen og dampoplevelsen. Og opløseligheden i H2O er allerede meget lav, ca. 10 mg/ml (25c). Jeg har lavet utallige re-X med disse Pyrovalerone-analoger. Men kun med destilleret H2O

 

[HerrHaber]

Den relevante opløselighed er i næsten kogende vand, da re-x opløser det faste stof i kogende opløsningsmiddel og derefter sættes til side indpakket i aluminiumsfolie og et håndklæde uforstyrret, så det kommer tilbage til stuetemperatur så langsomt som muligt og derefter lægges i fryseren for at øge udbyttet. Da du planlægger at dampe det, tvivler jeg på, at 100C vil skade dine ting, men vær opmærksom på, at du er nødt til at mætte kogende vand med det faste stof, så lav ikke bare en opløsning, som du skal fordampe for at få det bedste ud af det.

 

[MethylAminoNH3]

Som sagt ved jeg, hvordan man laver en omkrystallisering med et enkelt opløsningsmiddel. Jeg har lavet over 100x af dem, hovedsageligt med destilleret H2O. Jeg overmætter opløsningen med stoffet ved omkring 90-96 celsius. Og så lader jeg opløsningen køle ned til RT meget langsomt i et vandbad på omkring 40 grader.
Når den har nået RT, køler jeg den ned til ca. 15 °C. Så sætter jeg den i køleskabet i 20 minutter. Og så sætter jeg den i et isbad, indtil moderluten når ned på omkring 2-3 °C.

Derefter filtrerer jeg den gennem et vakuumfilter og skyller med ICE-COLD dH2O.

Jeg ved, hvordan man laver en re-x.

Mit spørgsmål her var, hvordan jeg kan rense med de opløsningsmidler, jeg har ved hånden.
Især ved at omdanne det til freebase, opløse freebasen i f.eks. chloroform (hvis det kan opløse freebasen ofc). Og så lave det til HCl igen.

Min ethanol er ikke klar. Det er "rød ethanol". Måske kaldet "Bio-ethanol" i USA. Det er ethanol, IPA, MEK og denatoniumbenzoat.
Jeg prøvede at tilsætte lidt blegemiddel (natriumhypoklorit) til et reagensglas med min røde ethanol.

Farven skiftede fra rød til helt klar, som vand... Fjernede det denatoniumbenzoaten?

 

[HerrHaber]

Undskyld mig igen for at have fejlbedømt din kompetence, du har igen ret, hvis du ønsker at freebase tingene, skal du bruge vandig NaOH (nemt og billigt solgt som afløbsrens ... i Europa foreslår jeg MrPropper den, der sælges i en orange kasse, der indeholder en plastkrukke, det er rent NaOH-granulat, da selv om du finder små poser, kan nogle have farve og parfume.... nej nej, den, jeg nævner, koster det, der svarer til 2,5 euro eller deromkring), ekstraher derefter med kloroform (leverskade og døsighed spoiler alert) syr omhyggeligt med tør HCl-gas, da det er bedst, men 30% kan fungere godt omrørt og derefter igen frosset før vakuumfiltrering, vask derefter med acetone og tør under vakuum. Din ethanol er kun misfarvet af blegemidlet og er endnu værre nu, denantoniumbenzoat er muligvis delvist hydrolyseret, men tro mig, det er helvedes bittert, og det udgør stadig en alvorlig trussel mod dit materiale ... du har trods alt brug for en kondensator, du kan kun destillere ethanolen for at være sikker, og den vil alligevel ikke være særlig ren, men andre opløsningsmidler er ikke så stort et problem. For at fjerne både farve og bitterhed fra din alkohol kan du bruge aktivt kul (findes også som tabletter på apoteket), og selv åbning af en frisk gasmaskepatron har samme virkning. Hvis jeg ikke havde fået mit laboratorium taget fra mig af en eller anden idiot, ville du have fået en fin kondensator sendt fra mig som en gave.

 

[m924]

Jeg har ikke meget viden selv, men jeg tror, at nogle RE-X'er burde fungere godt, udover det har jeg ikke meget at sige, beklager!