Question Monomethylamin 40% vand

[lucas_cash]

Normalt laver jeg mdma med følgende kemikalier
Pmk-olie
Monomethylamin 99%.
Methanol
NaBH4

Men nu har jeg modtaget Monomethylamin 40% vand, hvilket giver mig en fejl, hvis vandet vil være et problem for fremstillingen af freebase mdma. Kan nogen hjælpe mig med dette?

Jeg tænkte på at røre pmk-olien med Monomethylamine 40% vand i 10 minutter. Og så lade det hvile, indtil pmk-olien falder til bunden af dunken, og mono/vandet bliver ovenover.

Så tager jeg mono/vandet ud og efterlader pmk-olien, så jeg kan tilsætte methanol til den og fortsætte med at tilsætte NaBH4.
Vil dette være en god måde at fjerne vandet på, eller skal jeg lade alt være i det.

Er der nogen, der ved, om vandet vil være et problem for hele processen?

 

[Tovenaar]

Vand vil være et problem for imindannelsen... brug venligst methylamin-methanolopløsning, ethanol er også muligt. Jeg kan huske nogle nabh4-synteser med methylamin-vandopløsning for længe siden (tiden for "the hive"), men fra hvad jeg husker, var de alle lave på udbytte (20-35%) Dette er alt fra, hvad jeg husker fra lang tid siden ... jeg har aldrig prøvet det selv, også fordi jeg altid havde en leverandør til monomethylamingas og senere til den allerede fremstillede opløsning i methanol ...

 

[lucas_cash]

Jeg bruger altid monomethylamin-gas
Men denne gang fik jeg monomethylamin blandet med vand.

Så du siger, at det er bedst ikke at bruge det?

 

[Tovenaar]

Jeg siger: Prøv det i lille skala, og rapporter resultaterne til os.
Hvis du ikke kan.... Lad være med at bruge det...

 

[lucas_cash]

Jeg vil også prøve min metode. Bare tag det ud efter omrøring og fortsæt derefter med methanol
Jeg har ikke tid til at bestille monomethylamin-gas længere, hvilket er surt.

Vil rapportere tilbage med resultater

 

[Tovenaar]

Jeg læste i gammelt materiale, som jeg stadig har, og nogen rapporterede 56% med methylamin aqua-opløsning. Så bevis venligst, at jeg tager fejl, jeg håber, det vil fungere med bedre udbytte!!! Det vil gøre alt så meget lettere. Bare bestil methylamin hcl og lav din egen methylamin aqua opløsning 40%, i stedet for at bestille de 200L tønder.

 

[Tovenaar]

Den metode, jeg ville tænke på, ville være:
Bland din mdp2p med methanol, tilsæt din methylamin aqua-opløsning, tilsæt nu din nabh4 under kraftig omrøring,

Tilsæt lidt ekstra vand, adskilt. Kog den lille smule vand og methanol, der er tilbage i din mdma-base (til sidst destillerer du din base, det gjorde jeg aldrig, men nogle mennesker gør det. Tilsæt aceton, og krystalliser med hcl.

 

[lucas_cash]

Ja, det er den metode, jeg talte om. Men i stedet for at starte med mdp2p og methanol
Jeg tænkte på at starte med mdp2p og mono/vandopløsning først.

adskille mdp2p fra mono-/vandopløsningen.
End at tilføje methanol til mdp2p
og derefter fortsætte processen på den måde, du beskrev den.

Vil snart starte på det, jeg vil tilføje nogle billeder og resultater herinde.

Vil prøve både din og min måde. Lad os se, hvad der vil ske, og hvor meget udbytte jeg får ud af det.

 

[Tovenaar]

Hvorfor jeg tror, at den procedure, du har skrevet, ikke vil virke: Methylamin opløses bedre i vand end i methanol.

 

[Tovenaar]

Jeg fandt en gammel procedure med mono/vand

Borhydridreduktion (NaBH4) blev udført som følger: Vandig opløsning (40 %) af methylamin (2 ml) blev tilsat til en kold blanding af MDP-2-P (1,51 g) i MeOH (5 ml). Blandingen blev afkølet til -20 °C, og derefter blev NaBH4 (30 mg) langsomt tilsat. Efter opløsning af reduktionsmidlet blev reaktionsblandingen efterladt ved -20°C i to timer. Tilsætningen af NaBH4 blev gentaget tre gange i portioner på 30, 30 og 40 mg, og reaktionsblandingen blev efterladt ved -20 °C i 24 timer. Methanol blev inddampet, 10 % HCl (10 ml) blev tilsat til en rest, og opløsningen blev vasket med CH2Cl2 (3 ml x 8 ml). Den organiske opløsning blev ekstraheret med 10% HCl, kombinerede vandige lag blev alkaliseret med 25% NaOH (~ 10 ml) og ekstraheret med CH2Cl2 (3 ml x 10 ml). Kombinerede ekstrakter blev tørret over MgSO4, inddampet, en rest blev opløst i Et2O (18 ml), og tør HCl blev ført gennem opløsningen. Udfældningen af MDMA HCl blev filtreret fra, tørret og homogeniseret før analyse.