Mikrobølgeovn (lille) skala: 1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP)

[handle]

Er der nogen, der har prøvet denne opskrift for nylig? Jeg ved, at Jesse_pinkman_ gjorde det for et par år siden. Men så kom han ind på en gallium-tangent ...

Jeg vil meget gerne høre nogle erfaringer, lektioner, tips, tweaks eller tricks? Tak på forhånd til alle.

Mikrobølgeovn (lille) skala:
1. Benzaldehyd 100 ml, nitroethan 100 ml, iseddikesyre 25 ml og n-butylamin 20 ml anbringes i et 500 ml bægerglas.
2. En gummihandske sættes på bægerglasset.
3. Bægerglasset sættes ind i en mikrobølgeovn.
4. Mikrobølgeovnens effekt indstilles til 750 W. Ovnen tændes, og blandingen opvarmes, indtil den koger. Blandingen køles ned til stuetemperatur.
5. Trin 4 gentages flere gange. Minimum 6 gange.
6. Derefter tilsættes 100 ml IPA, reaktionsblandingen omrøres og sættes i fryseren i 12 timer. 1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) krystalliseres.
7. Produktet P2NP filtreres på en Buchner-tragt(sugefiltreringsprocedure), vaskes med en lille mængde kold IPA og tørres i luft (eller i vakuumkammer, valgfrit).

 

[HIGGS BOSSON]

Jeg lavede små mængder (op til 100 g) i mikrobølgeovnen ved hjælp af denne metode, og alt viser sig at være ganske enkelt.

 

[handle]

25 ml GAA til 20 ml amin, er det bedst? Min lommeregner sagde 40 ml GAA til 20 ml amin. Jeg holder mig til 25 ml, medmindre jeg får andet at vide.

 

[bigrob]

Jeg vil prøve dette, når forsyningerne er her

 

[Rabidreject]

Sagen er, at jeg hellere vil gemme min nitroethan til, når min 3,4,5-TMOBA kommer, og jeg ikke vil have p2np dårligt nok til at gide skaffe n-butylamin.... men jeg har hørt, at andre store aminer også virker ... ville triethylamin virke?

 

[Rabidreject]

Åh, det er interessant ...

Jeg har faktisk planer om at prøve at lave noget cyclohexylamin ...

Jeg ville prøve at lave en video om det, da der ikke er nogen på YouTube - jeg blev overrasket over dette ... hvis jeg faktisk kan få det til at fungere, altså lol

Vi får se, men hvis ikke, kan jeg bare købe den, når min 3,4,5-TMOBA kommer.
Jeg lærte, da jeg lavede nitro-reaktionen på 2,5-DMOBA, at det betaler sig med hensyn til mængden af nitroalkan at have den rigtige katalysator!

Er der nogen, der ved, om jeg kan bruge cyclohexylamin som katalysator for Henry-reaktionen af 3,4,5-TMOBA ved hjælp af nitroethan, så jeg kan reducere til den tilsvarende TMA samt b-nitrostyren-mellemproduktet til meskalin?

 

[handle]

I fryseren nu. Opdaterer snart med resultater. Min blanding bliver altid mørkerød og forbliver ikke lysegul. Er det muligt, at benzaldehyden er af lavere renhed? Eller overophedning? Eller begge dele?

 

[handle]

Jeg er ikke tilfreds med resultatet.

 

[BevItUp]

Jeg ved ikke , @handle, jeg synes, dit endelige resultat ser ret godt ud. Det er ikke præcis den samme gule farve, men jeg vil sige, at det ligger inden for den normale afvigelse.
Den ene ting, jeg kiggede lidt på, var krystalliseringen. På billedet ligner de små firkanter og har ikke glasfiberlooket. Men hey ... hjemmelavet ved hjælp af en mikrobølgeovn??? Det virker ret godt.

De første par ligner også min tyske svigerfars hjemmelavede øl.

 

[handle]

Ja, udbyttet var forfærdeligt! 10 g. fra 80 ml NE + 80 ml B + 20 ml GAA + 18 ml A
Jeg er ret sikker på, at jeg overophedede RM på den tredje stråling, da den kogte og skiftede fra den lysere farve til den 'mørke poly-tjærefarve'.
Det hjalp ikke, at mikrobølgeovnen var på 1100W....
Jeg prøvede først med 70 % i 1 minut ved 770 W, men det var for længe og for varmt.
Den næste stråling var 60 % i 30 sekunder ved 660 W, hvilket var for kort og for koldt.
Den tredje stråling var 60% i 1 minut ved 660W, hvilket var lidt for længe.
45 sekunder ved 660W var nogenlunde rigtigt, men da var det for sent, og det er vigtigt at holde RM på eller lidt under 60c.
Næste gang ved jeg, at jeg skal starte med 60 % i 45 sekunder ved 660 W, ahhh videnskab.