MDP2P Dampdestillation

[roths*****33]

Har udført flere dampdestillationer for MDP2P syntetiseret fra 28578. Forsøgte at bruge en dampgenerator med 105C damp, tilføje kaliumcarbonat til destillationskolben, justere vandmængden i destillationskolben. Forsøgte også at tilføje mættet saltopløsning til den destillerede opløsning og altid ekstrahere med DCM. Hver gang er udbyttet altid 0,5 - 1 ml MDP2P for hver 100 ml vand, der destilleres. Jeg tjekkede ressourcer online fra Hellmans indlæg i mdma.ch, skal det virkelig være 1 ml MDP2P for hver 100 ml vanddestilleret?

 

[blackburn]

du bør bruge en ekstra varmekilde ud over din dampgenerator

 

[roths*****33]

Destillationskolben opvarmes ved 80C i et oliebad ud over den damp, der genereres eksternt.

 

[blackburn]

Mere varme,

 

[roths*****33]

hmm, vil prøve dette og rapportere tilbage om eventuelle ændringer

 

[TheCook]

Hej med dig!

Ser det bare sådan ud, eller har du for lidt olie i oliebadet? Det skal være lige så højt som niveauet i kolben. Og du skal sørge for, at det bliver ved med at være sådan. Det betyder, at hvis vandstanden i kolben stiger over olieniveauet, skal du varme den tilstrækkeligt op (en temperatur på 130 °C kan være tilstrækkelig). Hvis vandstanden bliver for lav, skal du skrue lidt ned for varmen.
Du skal også huske, at den indstillede temperatur på magnetomrøreren ikke har noget at gøre med temperaturen i kolben. Du skal indstille den mindst 20 °C højere end den temperatur, du forventer i kolben.
Og pak hele dampslangen ind i aluminiumsfolie.
Endelig skal du også huske, at al den varme, du putter ind, skal ud igen. Din Liebing-køler ser ret lille ud. Jeg håber, at du har et vakuumindtag, der er forbundet med en gasvaskekolbe, som du har nedsænket i isvand.

Held og lykke næste gang.

 

[OrgUnikum]

Du bliver nødt til at sætte hele systemet under tryk for at få ordentlige resultater. Ellers er det i bedste fald 1 ml til 100 ml.

 

[qwe111]

Mine herrer.
Er din dampdestillation afstemt til perfektion?
Kan du dele den med mig? Jeg sidder fast med dette problem.

Jeg bruger også den samme trykkoger som dig.

10L trykkoger. 5L destillationsflaske. Hvor meget P2P kan jeg destillere ad gangen?

Hvad er forholdet mellem P2P og kaliumkarbonatopløsning?