Introduktion
LSD er et usædvanligt skrøbeligt molekyle, og nogle kommentarer er på sin plads med hensyn til dets stabilitet og opbevaring. Som salt er det stabilt på ubestemt tid i vand, kulde og fri for luft og lys. Der er to følsomme aspekter af dets struktur. Carboxamid-tilknytningens position, 8-positionen, påvirkes af basiske forhold eller høj pH. Gennem en proces, der kaldes epimerisering, kan denne position forvrænges og producere isolysergisk syrediethylamid eller iso-LSD. Dette produkt er biologisk inaktivt og repræsenterer et tab af en forholdsmæssig mængde aktivt produkt. Et andet og separat punkt af ustabilitet er den dobbeltbinding, der ligger mellem denne 8-position og den aromatiske ring. Vand eller alkohol kan føjes til dette sted, især i nærvær af lys (sollys med dets ultraviolette energi er notorisk dårligt) for at danne et produkt, der er blevet kaldt lumi-LSD, som er helt inaktivt i mennesker. Åh ja, og det overses ofte, at der måske kun er en uendelig lille mængde klor i behandlet vand fra hanen, men så er der også kun en uendelig lille mængde LSD i en typisk LSD-opløsning. Og da klor vil ødelægge LSD ved kontakt, er det ikke hensigtsmæssigt at opløse LSD i postevand.
Der er udviklet og rapporteret om mange syntetiske metoder til fremstilling af LSD. Alle starter med lysergsyre, og derfor er det blevet opført som et Schedule III-kontrolleret stof, som et depressivt middel, i henhold til føderal lovgivning. Amidet lysergamid, en komponent i flere sorter af Morning glory-frø, er også et kontrolleret stof og ifølge loven et depressivt middel.
Udvindingsproceduren for ergotamin fra tabletter er den samme som idenne metode.
Der er udviklet og rapporteret om mange syntetiske metoder til fremstilling af LSD. Alle starter med lysergsyre, og derfor er det blevet opført som et Schedule III-kontrolleret stof, som et depressivt middel, i henhold til føderal lovgivning. Amidet lysergamid, en komponent i flere sorter af Morning glory-frø, er også et kontrolleret stof og ifølge loven et depressivt middel.
Udvindingsproceduren for ergotamin fra tabletter er den samme som idenne metode.
Udstyr og glasvarer:
- Rundbundede kolber (RBF) 500 mL og 100 mL;
- Isvandsbad;
- Retortstativ og klemme til fastgørelse af apparatur;
- Magnetisk omrører med varmelegeme;
- Vakuumkilde;
- Rotovap-maskine;
- Flash-kromatografisæt;
- Buchner-kolbe og tragt (stor) 5 L [Schott-filter kan bruges til små mængder];
- Laboratorievægt (0,01 - 100 g er passende);
- Glasstang og spatel;
- pH-indikatorpapir;
- Dryptragt 100 mL;
- 100 mL x3; 50 mL x2 bægerglas;
- Refluxkondensator;
- Skilletragt, 500 mL.
Reagenser.
- Ergotamintartrat (ET) 10 g;
- Kaliumhydroxidopløsning (KOH) 6,7 g i 100 mL H2O;
- Svovlsyre ~100 mL 2,5 N (H2SO4);
- Diethylether (Et2O) ~200 mL;
- Ammoniak (NH3) vandfri ethanolopløsning 50 mL 15%;
- Vandig ammoniak (NH4OH) 50 mL 1% + 200 mL 1 N;
- Diethylamin (Et2N) 7,1 g;
- Chloroform (CHCl3) ~350 mL;
- Phosphorylchlorid (POCl3) 3,4 g;
- Magnesiumsulfat (MgSO4) vandfri ~100 g;
- Hexan ~200 mL;
- Tør methanol (MeOH) ~100 mL;
- Tør d-vinsyre (0,232 g pr. 1 g LSD-base);
- Destilleret vand ~ 500 mL.
Kogepunkt: N/A;
Smeltepunkt: 200 °C;
Molekylvægt: 473,5 g/mol;
Densitet: N/A;
CAS-nummer: 17676-08-3.
Fremgangsmåde
d-LyserginsyrehydratEn opløsning af 6,7 g KOH i 100 mL H2O, under en inert atmosfære og magnetisk omrøring, blev bragt til 75 °C, og 10 g ergotamintartrat (ET) ( 1 ) blev tilsat i en 500 mL rundbundet kolbe. Reaktionsblandingen blev gul, da ergotaminet gik i opløsning i løbet af 1 time. Omrøringen blev fortsat i yderligere 3 timer. Reaktionsblandingen blev afkølet til ca. 10 °C med et eksternt isbad og syrnet til en pH på ca. 3,0 ved dråbevis tilsætning af 2,5 N H2SO4. Hvide faste stoffer begyndte at dukke op tidligt i neutraliseringen; ca. 60 mL svovlsyre (H2SO4) var påkrævet. Reaktionsblandingen blev afkølet natten over, de faste stoffer blev fjernet ved filtrering, og filterkagen blev vasket med 10 ml Et2O. De tørre faste stoffer blev overført til et bægerglas, suspenderet i 50 ml 15% ammoniak i vandfri ethanol, omrørt i 1 time og adskilt ved dekantering. Denne ekstraktion blev gentaget, og den oprindelige dekantering og det andet ekstrakt blev kombineret og filtreret for at fjerne nogle få hundrede milligram uønskede faste stoffer. Det klare filtrat blev strippet for opløsningsmiddel under vakuum, de resterende faste stoffer blev opløst i 50 ml 1% vandig ammoniak, og denne opløsning blev syrnet som før med 2,5 N H2SO4. De udfældede faste stoffer blev fjernet ved filtrering og vasket med Et2O, indtil de var fri for farve. Efter tørring under vakuum til en konstant vægt blev der opnået 3,5 g d-lysergsyrehydrat (2), som skal opbevares i en mørk, forseglet beholder.
Lysergsyrediethylamid (LSD) fri base
En suspension af 3,15 g d-lysergsyrehydrat ( 2) og 7,1 g diethylamin i 150 mL CHCl3 blev bragt til tilbagesvaling under omrøring. Da den eksterne opvarmning blev fjernet, blev der tilsat 3,4 g POCl3 i løbet af 2 minutter med en hastighed, der var tilstrækkelig til at opretholde tilbagesvalingsbetingelser. Blandingen blev holdt ved tilbagesvaling i yderligere 5 minutter, på hvilket tidspunkt alt var gået i opløsning. Efter at være vendt tilbage til stuetemperatur blev opløsningen tilsat 200 mL 1 N NH4OH. Faserne blev adskilt, den organiske fase blev tørret over vandfri MgSO4, filtreret, og opløsningsmidlet blev fjernet under vakuum. Resten blev kromatograferet over aluminiumoxid med eluering ved hjælp af en 3:1 C6H6/CHCl3-blanding, og den opsamlede fraktion blev strippet for opløsningsmiddel under hårdt vakuum til en konstant vægt. Dette faste stof med fri base (3) kan omkrystalliseres fra benzen for at give hvide krystaller med et smeltepunkt på 87-92 °C.
Lysergsyrediethylamid (LSD)-tartrat
Denne base blev opløst i varm, tør MeOH ved brug af 4 ml pr. 1 g produkt. Derefter blev der tilsat tør d-vinsyre (0,232 g pr. 1 g LSD-base), og den klare varme opløsning blev behandlet med Et2O dråbevis, indtil uklarheden ikke forsvandt ved fortsat omrøring (brug 100 mL RBF i dette tilfælde). Denne uklarhed sættes til en fin krystallinsk suspension (dette opnås hurtigere med seeding), og opløsningen får lov til at krystallisere natten over i køleskabet. Omgivende lys bør begrænses kraftigt under disse procedurer. Produktet blev fjernet ved filtrering, vasket sparsomt med kold methanol, med en kold 1:1 MeOH/Et2O-blanding og derefter tørret til konstant vægt. Dethvide krystallinske produkt var lysergsyrediethylamidtartrat med to methanolmolekyler ved krystallisation, med en m.p. på ca. 200 °C med nedbrydning, og vejede 3,11 g (66 %).
Gentagne omkrystalliseringer fra methanol frembragte et produkt, der blev gradvist mindre opløseligt og til sidst næsten uopløseligt, efterhånden som renheden steg. Et helt rent salt vil, når det er tørt og rystet i mørke, udsende små glimt af hvidt lys.
Medicin, der indeholder ergotamin
Der er en liste over medicin, som indeholder ergotamin:- Mærkenavne: Belcomp-PB, Cafatine PB, Micomp-PB, Ergocomp-PB
- Indeholder: Belladonna/koffein/ergotamin/pentobarbital systemisk
- Varemærker: Bellergal-S, Spastrin, Eperbel-S, Bellamor
- Indeholder: Belladonna/ergotamin/phenobarbital
- Mærkenavne: Cafergot, Cafetrate, Wigraine, Ercaf
- Indeholder: Koffein/ergotamin systemisk
Der findes mange forskellige lægemidler, der indeholder ergotamin. Du kan søge på Amazon eller andre søgeressourcer i dit land.
Last edited by a moderator:
