G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,688
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,812
- Points
- 113
- Deals
- 1
Bland 2,87 g (19 mmol) 1-brompentan i en50 mlkolbe i 20 ml diethylether, der tidligere er destilleret over natrium, og 0,4 g (17 mmol) magnesiumpulver. Kolben opvarmes i et vandbad, indtil etheren begynder at koge (brug en lang Liebig-refluxkondensator), hvorefter opvarmningen fjernes, fordi reaktionen er eksoterm . Reaktionen tager 15-20 minutter, efter at Grignard-reagensblandingen er tilbagesvalet i 30 minutter .
Derefter afkøles reaktionsblandingen til 0°С, overføres til en 250 ml kolbe, og der tilsættes 1,8 g (16 mmol; 1 eq.) let gullig indol i 20 ml dichlormethan. Gas frigives i form af bobler under denne reaktion, blandingen forbliver gennemsigtig, brug en tilbagesvalingskondensator .
Til den samme kolbe tilsættes 1,63 g (15 mmol) vandfri ZnCl2 (i form af et knust pulver). Samtidig frigives gas og bobler aktivt, blandingen bliver kedelig, farven skifter til lyserød eller grønlig. Reaktionsblandingen omrøres i 40 minutter. Derefter tilsættes en opløsning af 3,7 g (19 mmol) 1-naphthoylchlorid opløst i 30 ml dichlormethan. Reaktionsblandingen skifter øjeblikkeligt farve til rød, og produktet udfældes straks i form af en tyk pasta. Blandingen omrøres i yderligere 1 time ved r.t., fortyndes derefter med et lige stort volumen 30% NH4Cl aq. og blandingen omrøres få minutter.
Vand og opløsningsmiddel dekanteres, 10 ml methanol tilsættes til bundfaldet og tritureres med en glasstang, mens små gullige krystaller udfældes. Krystallerne filtreres, vaskes med 10 ml methanol og 7 ml diethylether. Massen af det tørre, lysegule, støvede pulver af JWH-018 er 2,93 g (64 %). Yderligere 200-400 mg af produktet kan opnås fra de filtrerede væsker.
Last edited: