Jeg tror, du skal bruge 4mmc-syntesen, men bruge 2-brom-3-chlorpropiophenon i stedet for 2-brom-4-methylpropiophenon, sig til, hvis jeg tager fejl.
send mig 9999999999999€ BTC Jeg vil fortælle dig, hvordan man laver en syntese af 3cmc 
- By mocnykutas
3cmc hvis du vil lave syntese er ikke det samme som du vil lave 4mmc.
Nogen, der siger, at det er det samme, siger de bulshit
Nogen, der siger, at det er det samme, siger de bulshit
Så min erfaring er,
100g 2b3c
300dcm
200methylamin40% vand
3 timers omrøring
Jeg bruger et forseglet glas 1,8l, sætter folie mellem låg og glas, så intet lugter eller gas slipper ud.
Efter reaktionen fandt sted
2 gange vask med dest. vand
1 gang ekstrakt vandfase med dcm
sættes i rm,
tilsæt samme mængde frisk vand i rm
sættes på magnetisk omrører
surgøring dråbe for dråbe indtil ph6, ca. 50-55 ml HCI,
tag derefter vandlaget, fordamp det, lad det krystallisere, tager noget tid
opt. rotovap indtil 50% af vandet er væk, derefter luftdrop
ethylacetat er muligt, tager kun 20 min, ingen opvarmning nødvendig, resten samme procedure som med dcm
Når du bruger EA, er det øverste lag organisk, det nederste vand
Når du bruger dcm, er det modsat
Jeg ventede mindst 2 dage, indtil krystaller begyndte at danne sig, disse på billedet er ikke blevet vasket med acetone, men efter det er de som glas. Meget flot
Men jeg må sige, at yeald ikke er særlig god, måske 20-30%
Jeg ved ikke hvorfor.
Hvad er din gær fra 100 g 2b3c?
100g 2b3c
300dcm
200methylamin40% vand
3 timers omrøring
Jeg bruger et forseglet glas 1,8l, sætter folie mellem låg og glas, så intet lugter eller gas slipper ud.
Efter reaktionen fandt sted
2 gange vask med dest. vand
1 gang ekstrakt vandfase med dcm
sættes i rm,
tilsæt samme mængde frisk vand i rm
sættes på magnetisk omrører
surgøring dråbe for dråbe indtil ph6, ca. 50-55 ml HCI,
tag derefter vandlaget, fordamp det, lad det krystallisere, tager noget tid
opt. rotovap indtil 50% af vandet er væk, derefter luftdrop
ethylacetat er muligt, tager kun 20 min, ingen opvarmning nødvendig, resten samme procedure som med dcm
Når du bruger EA, er det øverste lag organisk, det nederste vand
Når du bruger dcm, er det modsat
Jeg ventede mindst 2 dage, indtil krystaller begyndte at danne sig, disse på billedet er ikke blevet vasket med acetone, men efter det er de som glas. Meget flot
Men jeg må sige, at yeald ikke er særlig god, måske 20-30%
Jeg ved ikke hvorfor.
Hvad er din gær fra 100 g 2b3c?
Attachments
- By quarku
Hej, kan du være mere præcis omkring nogle detaljer?
Hvor lang tid skal reaktionen være færdig, hvad betyder det at vaske den?
Min erfaring er bare at lave noget dmt fra mhrb, kan jeg håndtere det?
Hvor lang tid skal reaktionen være færdig, hvad betyder det at vaske den?
Min erfaring er bare at lave noget dmt fra mhrb, kan jeg håndtere det?
Reaktionstid er nævnt i min tekst.
Afhænger af opløsningsmiddel.
Men hele processen (med forsuring osv.) kan udføres på 4-5 timer (DCM) eller 2 timer (ethylacetat).
Iskold acetone bruges til at fjerne nogle urenheder, det kaldes vask. Fungerer med buchnerfilter+vakuumpumpe og også med kaffefiltre og tragt, men kun med gravitation.
Afhænger af opløsningsmiddel.
Men hele processen (med forsuring osv.) kan udføres på 4-5 timer (DCM) eller 2 timer (ethylacetat).
Iskold acetone bruges til at fjerne nogle urenheder, det kaldes vask. Fungerer med buchnerfilter+vakuumpumpe og også med kaffefiltre og tragt, men kun med gravitation.
