Lægemiddelprofessionelle, hvad ville I anse for at være den nemmeste teknik til fremstilling af lægemidler, der er tilgængelig på dette forum for en person med ringe viden? Jeg taler om hvilken som helst reaktion, destillation, tilgængelighed af produkter osv. Hvis der var et "udgangspunkt", ville dette være det. Værdsætter ethvert svar, der kommer fra jer
Lægemiddelsyntese for nybegyndere?
- Thread starter simogne
- Start date
Hej William, jeg er ny her og er lige ved at finde ud af, hvordan forummet fungerer, men der er masser af information her!
Jeg er også ret interesseret i processen, og hvad der er nødvendigt for mephedron. Hvis du kunne sende mig en besked, ville det være fantastisk! Også noget tilgængelighed på velrenommerede leverandører. Jeg er træt af at bruge penge på at blive snydt.
Jeg har også noget psudeo base, som jeg ville spørge om madlavning og tilføje pmk olie med det. Tak skal du have.
Jeg er også ret interesseret i processen, og hvad der er nødvendigt for mephedron. Hvis du kunne sende mig en besked, ville det være fantastisk! Også noget tilgængelighed på velrenommerede leverandører. Jeg er træt af at bruge penge på at blive snydt.
Jeg har også noget psudeo base, som jeg ville spørge om madlavning og tilføje pmk olie med det. Tak skal du have.
Det afhænger også af, hvilke forstadier du kan få fat i, og til hvilken pris og risiko. De fleste kemikalier, der er meget tæt på det endelige produkt, er strengt kontrollerede og er forbundet med omkostninger og risici. Jo længere du bevæger dig væk fra *****produktet rent kemisk, jo sværere bliver syntesen. Og jo mere materiale har du brug for, da hvert syntesetrin har en omkostning i form af udbytte.
På et tidspunkt bliver det mere risikabelt og dyrt at købe og importere forstadier end blot at importere det endelige produkt.
På et tidspunkt bliver det mere risikabelt og dyrt at købe og importere forstadier end blot at importere det endelige produkt.
Og selvfølgelig methcathinone fra pseudoephedrin og kaliumpermanganat. Det er så nemt, som det kan blive, tror jeg. Jeg mener at have set en video af det her på forummet?
- By None
1 (pseudo)efedrin hcl - 100-120 tabletter * kmno4 "kaliumpermanganat" ~ 10 gram * isopropanol "isopropylalkohol" 70-100% 200 ml * saltsyre 30-37% ~ 5 ml * acetone 200 ml * methanol "methylalkohol" ~ 200 ml * destilleret vand ~ 1 liter 2 "Mason jars" med rødt gummi. Helt i glas og med metallukning; mormor bruger dem også til at lave marmelade. Hver krukke skal kunne rumme 1 liter. 1 tragt af drikkeglas og plast ~ 10 kaffefiltre målebæger med 'ml'-målesprøjte, 10-20 ml-skala pyrex-glasgryde, stor glas- eller plastgryde 1 liter omrøringsstang af glas eller rustfrit stål køleskabstermometer Mikrobølge ph-teststrimler Bemærk: Brug kun destilleret vand i hele processen, ellers vil syntesen mislykkes! Du skal bruge præcis 3 gram (pseudo) efedrin hcl. Se på æsken med tabletterne (mg pr. stk.), og beregn det nødvendige antal efter den enkle formel: antal stk. = 3000 mg (3 g) / mg pr. tablet [f.eks. 3000 mg/ 25 mg = 125 stk.] Tøm det beregnede antal tabletter (f.eks. 100125) ned i det første murerbalje. Afmål 150 ml destilleret vand, og hæld det i glasset med tabletterne. Ryst et stykke tid, indtil tabletterne bliver bløde og begynder at gå i opløsning. Åbn låget på beholderen, og sæt glasset i mikrobølgeovnen, tænd og opvarm, indtil det er varmt (70-80 grader Celsius). Det må dog ikke begynde at koge, for når du har ladet det stå i 5 minutter, vil du se et hvidt fnug (pillefyld) lægge sig i bunden. Tag nu to kaffefiltre (det ene inden i det andet), og læg dem i tragten. Placer tragten på det andet murerbalje. Hæld nu langsomt og forsigtigt ekstrakten gennem filteret over i det andet glas, og sørg for, at det meste af den hvide rest bliver i det første glas.
Bemærk: Afhængigt af typen af kaffefilter kan dette tage 5 til 30 minutter. Du har nu 2 glas, det ene med en hvid masse og lidt vand, det andet med en klar, tydelig væske. Dette glas indeholder (pseudo)ekstraheret efedrin.
Mål afstanden til 150 ml. Tag vandet ud, og hæld det i det første glas, der har en hvid rest. Luk låget, og ryst det kraftigt i et par sekunder. Gentag derefter mikrobølgeopvarmningen og filtreringen som før. Selvfølgelig med to nye filtre! Gentag nu hele processen for tredje gang med den forskel, at du i denne (sidste) runde hælder hele indholdet af det første glas, inklusive det hvide fnug, i filteret. Først vandet og derefter fyldet, ellers vil filterets porer lække. Når alt vandet er ude, presses filtrene forsigtigt sammen med hånden, men pas på ikke at ødelægge dem. Resultat i det andet glas: ~400 ml ekstraheret eph. - Du kan vaske det første glas og stille det til side. 400 ml, fordi hvert kaffefilter absorberer ca. 10-15 ml. Fyld nu op til 450 ml med dist. Åbn for vandet, luk låget, og sæt glasset i køleskabet. (skal afkøles til mindst 2°C, helst 1-2°C) Pas på ikke at fryse noget Forberedelse af kmno4-opløsning: ------------------------ -------- Bemærk: Afhængigt af hvilken type pille, der bruges, skal der bruges en bestemt mængde kmno4 til reaktionen. Denne mængde beregnes ud fra de enkelte komponenters molekylvægt: Pseudoephedrine hcl: 19,0 mL Ephedrine hcl: 15,5 mL Tag et tomt, vasket Mason-glas, og fyld det med 250 mL. Hæld vandet fra, og sæt det til side. Fyld nu glas- eller plastgryden med en liter vand fra hanen ved en temperatur på 30-35 grader Celsius. Tag drikkeglasset, og tøm præcis 100 ml ud af det. Sæt nu glasset ned i vandet i gryden, og lad temperaturen på vandet i glasset nå 26 grader celsius. Tjek det med et termometer, og rør hele tiden rundt med en glasstav for at holde temperaturen konstant. Vej nu præcis 6,0 g kmno4 af, og tilsæt det til 100 ml vand under konstant omrøring. Bemærk: Opløseligheden af kmno4 er stærkt relateret til vandets temperatur. 25 °C er optimalt. Lad nu glasset stå i 5-10 minutter for at sikre en god opløsning af kmno4. Men der vil altid være nogle frø tilbage på jorden.
Træk nu sprøjten med ovenstående mængde (19,0 ml eller 15,5 ml) kmno4-opløsning ud og tilsæt den til 250 ml-rummet. Vandet i glasset bliver straks mørkerødt til sort. Luk låget, ryst opløsningen kraftigt, og sæt den derefter i køleskabet ved siden af det andet bægerglas, du kan beholde bægerglasset med resten af kmno4 til den næste syntese eller tømme det. Bemærk: Begge glas skal afkøles i køleskabet ved en temperatur på 1-2 grader Celsius. Det tager mellem 4-6 timer. Lad gerne denne tid gå, for hvis de ikke er kølige nok, vil syntesen mislykkes! 3. Reaktion: Nu skal du blot blande de to kolde væsker sammen, ryste dem kraftigt og stille glasset i køleskabet i 8 til 12 timer. Hvis det er muligt, skal du ryste glasset hver time i de første 6 timer for at få den bedste blanding eller reaktion. Bemærk: 0 timer - mørkerød til sort blanding. ~ 2 timer - det samme som i begyndelsen. ~ 4 timer - den første adskillelse af liget ... ~ 6 timer. - Fremskreden adskillelse, brune partikler lægger sig langsomt på bunden ... ~ 8 timer. - Det er nu en ret klar væske i glasset. Et let bevægeligt brunt til mørkerødt bundfald dannes i bunden ... ~ 10 timer. - Væsken er nu helt klar og optisk ren, så den kan adskilles fra det brune affald, der har samlet sig i toppen og bunden af glasset. Lad glasset stå i køleskabet i mindst 8 timer, men ikke mere end 12 timer. Bemærk: (Pseudo)ephrin i opløsning er nu oxideret til methcathinon. Det lugter som pistacieis. Men det er ikke methcathinonen, der lugter, men benzaldehyden, der dannes som et biprodukt af reaktionen. Når væsken ser helt klar ud, tager du den ud af køleskabet og tilsætter 100 ml isopropanol. Det skyldes, at den resterende kmno4 stadig har noget at oxidere i stedet for (pseudo)efedrin. Stil glasset på en rist med låg, og lad det komme til stuetemperatur. Det tager mellem 3-5 timer. Forberedelse til krystallisering: ------------------------------------- Placer nu tragten på et andet (tomt og vasket) murerbalje og læg tre kaffefiltre i den. Dræn nu langsomt meth-kathinonopløsningen fra sien. Sørg for kun at putte den sidste brune hæl i filteret for at undgå tilstopning.
Efter filtreringen skal opløsningen være helt klar, ellers skal du filtrere den en gang til. Nu skal du korrigere ph-værdien. Mål den med en ph-testpind, den vil være omkring 8-9. Nu skal du tilsætte saltsyre for at sikre, at hcl-formen produceres. Tilsæt dråbe for dråbe, rør kraftigt rundt med en glasstav, og mål pH-værdien igen efter hver dråbe. Den skal være mellem 5 og 6,5, hvilket opnås efter 3 til 4 dråber. Bemærk: Pas på ikke at tilsætte for meget saltsyre, da det kan føre til alvorlige problemer senere! Krystallisering: ---------------------- Tøm nu hele indholdet af bægerglasset over i en pyrexgryde (kun pyrex!), og stil den på den varme plade. Plade eller komfur. Tænd for den laveste indstilling, og begynd at opvarme det hele. Sørg for, at væsken aldrig koger under hele processen (5-7 timer)! Temperaturen skal sænkes til 70-80 grader Celsius. Bemærk: 0 timer - temperatur 25 grader Celsius / ~ 760 ml ~ 2 timer. - Temperatur 75 grader Celsius / ~ 550 ml ~ 4 timer. - Temperatur 75 grader Celsius / ~ 300 ml ~ 6 timer. - Temperatur 75 grader Celsius / ~ 150 ml ~ 8 timer. - Temperatur 75 °C / ~ 10 ml Når der kun er 10 ml tilbage, vil væsken være en let gul, meget olieagtig substans. Dens tykkelse skal være lige så kold som motorolie. Det er vigtigt at fordampe så meget vand som muligt, da krystaldannelsen ellers vil blive hæmmet. Tilsæt nu lidt methanol (20 ml). Du bør nu se de første gullighvide methcathinon-krystaller i olien. Rør let rundt med en glasstav, og hæld derefter alkoholen over i et rent bægerglas eller en murerbalje. Bemærk: Metanol hjælper med at fjerne vand og tørre krystallerne inden for en rimelig tid. Olien i gryden forsvinder langsomt. Der begynder at dannes flere krystaller. Under den mindste "flamme" og konstant omrøring bliver krystallerne gradvist tørrere og fastere. Pas på ikke at overophede dem! Hvis de bliver farvede (blågrønne) eller begynder at smelte, er temperaturen for høj! Tilsæt nu en dråbe acetone (20 ml). Du vil straks se, at krystallerne bliver næsten snehvide, og at nogle urenheder (kaffefilterpartikler, hår ...) forbliver i acetonen. Bemærk: Acetone hjælper med at fjerne snavs og olierester.
Skil acetonen ad, og tøm den i den beholder, hvor du allerede har hældt metanol. Du vil straks se, hvordan der dannes krystaller i koppen eller glasset, som acetonen allerede har opløst. Og igen gemmes nogle krystaller fra acetone. Inddamp forsigtigt det sidste vand, indtil krystallerne er reduceret til et tørt pulver i en Pyrex-pande. Brug en kniv til at skubbe dem over på en glas- eller plastplade for at tørre. Filtrer også methcathinonen fra koppen med en kniv. Du kan male det til et fint pulver med et barberblad... Bemærk, at stigningen vil være mere end 3 gram. Fordi kmno4 og saltsyre danner biproduktet "kaliumchlorid", som krystalliserer i *****ningen.
Bemærk: Afhængigt af typen af kaffefilter kan dette tage 5 til 30 minutter. Du har nu 2 glas, det ene med en hvid masse og lidt vand, det andet med en klar, tydelig væske. Dette glas indeholder (pseudo)ekstraheret efedrin.
Mål afstanden til 150 ml. Tag vandet ud, og hæld det i det første glas, der har en hvid rest. Luk låget, og ryst det kraftigt i et par sekunder. Gentag derefter mikrobølgeopvarmningen og filtreringen som før. Selvfølgelig med to nye filtre! Gentag nu hele processen for tredje gang med den forskel, at du i denne (sidste) runde hælder hele indholdet af det første glas, inklusive det hvide fnug, i filteret. Først vandet og derefter fyldet, ellers vil filterets porer lække. Når alt vandet er ude, presses filtrene forsigtigt sammen med hånden, men pas på ikke at ødelægge dem. Resultat i det andet glas: ~400 ml ekstraheret eph. - Du kan vaske det første glas og stille det til side. 400 ml, fordi hvert kaffefilter absorberer ca. 10-15 ml. Fyld nu op til 450 ml med dist. Åbn for vandet, luk låget, og sæt glasset i køleskabet. (skal afkøles til mindst 2°C, helst 1-2°C) Pas på ikke at fryse noget Forberedelse af kmno4-opløsning: ------------------------ -------- Bemærk: Afhængigt af hvilken type pille, der bruges, skal der bruges en bestemt mængde kmno4 til reaktionen. Denne mængde beregnes ud fra de enkelte komponenters molekylvægt: Pseudoephedrine hcl: 19,0 mL Ephedrine hcl: 15,5 mL Tag et tomt, vasket Mason-glas, og fyld det med 250 mL. Hæld vandet fra, og sæt det til side. Fyld nu glas- eller plastgryden med en liter vand fra hanen ved en temperatur på 30-35 grader Celsius. Tag drikkeglasset, og tøm præcis 100 ml ud af det. Sæt nu glasset ned i vandet i gryden, og lad temperaturen på vandet i glasset nå 26 grader celsius. Tjek det med et termometer, og rør hele tiden rundt med en glasstav for at holde temperaturen konstant. Vej nu præcis 6,0 g kmno4 af, og tilsæt det til 100 ml vand under konstant omrøring. Bemærk: Opløseligheden af kmno4 er stærkt relateret til vandets temperatur. 25 °C er optimalt. Lad nu glasset stå i 5-10 minutter for at sikre en god opløsning af kmno4. Men der vil altid være nogle frø tilbage på jorden.
Træk nu sprøjten med ovenstående mængde (19,0 ml eller 15,5 ml) kmno4-opløsning ud og tilsæt den til 250 ml-rummet. Vandet i glasset bliver straks mørkerødt til sort. Luk låget, ryst opløsningen kraftigt, og sæt den derefter i køleskabet ved siden af det andet bægerglas, du kan beholde bægerglasset med resten af kmno4 til den næste syntese eller tømme det. Bemærk: Begge glas skal afkøles i køleskabet ved en temperatur på 1-2 grader Celsius. Det tager mellem 4-6 timer. Lad gerne denne tid gå, for hvis de ikke er kølige nok, vil syntesen mislykkes! 3. Reaktion: Nu skal du blot blande de to kolde væsker sammen, ryste dem kraftigt og stille glasset i køleskabet i 8 til 12 timer. Hvis det er muligt, skal du ryste glasset hver time i de første 6 timer for at få den bedste blanding eller reaktion. Bemærk: 0 timer - mørkerød til sort blanding. ~ 2 timer - det samme som i begyndelsen. ~ 4 timer - den første adskillelse af liget ... ~ 6 timer. - Fremskreden adskillelse, brune partikler lægger sig langsomt på bunden ... ~ 8 timer. - Det er nu en ret klar væske i glasset. Et let bevægeligt brunt til mørkerødt bundfald dannes i bunden ... ~ 10 timer. - Væsken er nu helt klar og optisk ren, så den kan adskilles fra det brune affald, der har samlet sig i toppen og bunden af glasset. Lad glasset stå i køleskabet i mindst 8 timer, men ikke mere end 12 timer. Bemærk: (Pseudo)ephrin i opløsning er nu oxideret til methcathinon. Det lugter som pistacieis. Men det er ikke methcathinonen, der lugter, men benzaldehyden, der dannes som et biprodukt af reaktionen. Når væsken ser helt klar ud, tager du den ud af køleskabet og tilsætter 100 ml isopropanol. Det skyldes, at den resterende kmno4 stadig har noget at oxidere i stedet for (pseudo)efedrin. Stil glasset på en rist med låg, og lad det komme til stuetemperatur. Det tager mellem 3-5 timer. Forberedelse til krystallisering: ------------------------------------- Placer nu tragten på et andet (tomt og vasket) murerbalje og læg tre kaffefiltre i den. Dræn nu langsomt meth-kathinonopløsningen fra sien. Sørg for kun at putte den sidste brune hæl i filteret for at undgå tilstopning.
Efter filtreringen skal opløsningen være helt klar, ellers skal du filtrere den en gang til. Nu skal du korrigere ph-værdien. Mål den med en ph-testpind, den vil være omkring 8-9. Nu skal du tilsætte saltsyre for at sikre, at hcl-formen produceres. Tilsæt dråbe for dråbe, rør kraftigt rundt med en glasstav, og mål pH-værdien igen efter hver dråbe. Den skal være mellem 5 og 6,5, hvilket opnås efter 3 til 4 dråber. Bemærk: Pas på ikke at tilsætte for meget saltsyre, da det kan føre til alvorlige problemer senere! Krystallisering: ---------------------- Tøm nu hele indholdet af bægerglasset over i en pyrexgryde (kun pyrex!), og stil den på den varme plade. Plade eller komfur. Tænd for den laveste indstilling, og begynd at opvarme det hele. Sørg for, at væsken aldrig koger under hele processen (5-7 timer)! Temperaturen skal sænkes til 70-80 grader Celsius. Bemærk: 0 timer - temperatur 25 grader Celsius / ~ 760 ml ~ 2 timer. - Temperatur 75 grader Celsius / ~ 550 ml ~ 4 timer. - Temperatur 75 grader Celsius / ~ 300 ml ~ 6 timer. - Temperatur 75 grader Celsius / ~ 150 ml ~ 8 timer. - Temperatur 75 °C / ~ 10 ml Når der kun er 10 ml tilbage, vil væsken være en let gul, meget olieagtig substans. Dens tykkelse skal være lige så kold som motorolie. Det er vigtigt at fordampe så meget vand som muligt, da krystaldannelsen ellers vil blive hæmmet. Tilsæt nu lidt methanol (20 ml). Du bør nu se de første gullighvide methcathinon-krystaller i olien. Rør let rundt med en glasstav, og hæld derefter alkoholen over i et rent bægerglas eller en murerbalje. Bemærk: Metanol hjælper med at fjerne vand og tørre krystallerne inden for en rimelig tid. Olien i gryden forsvinder langsomt. Der begynder at dannes flere krystaller. Under den mindste "flamme" og konstant omrøring bliver krystallerne gradvist tørrere og fastere. Pas på ikke at overophede dem! Hvis de bliver farvede (blågrønne) eller begynder at smelte, er temperaturen for høj! Tilsæt nu en dråbe acetone (20 ml). Du vil straks se, at krystallerne bliver næsten snehvide, og at nogle urenheder (kaffefilterpartikler, hår ...) forbliver i acetonen. Bemærk: Acetone hjælper med at fjerne snavs og olierester.
Skil acetonen ad, og tøm den i den beholder, hvor du allerede har hældt metanol. Du vil straks se, hvordan der dannes krystaller i koppen eller glasset, som acetonen allerede har opløst. Og igen gemmes nogle krystaller fra acetone. Inddamp forsigtigt det sidste vand, indtil krystallerne er reduceret til et tørt pulver i en Pyrex-pande. Brug en kniv til at skubbe dem over på en glas- eller plastplade for at tørre. Filtrer også methcathinonen fra koppen med en kniv. Du kan male det til et fint pulver med et barberblad... Bemærk, at stigningen vil være mere end 3 gram. Fordi kmno4 og saltsyre danner biproduktet "kaliumchlorid", som krystalliserer i *****ningen.