Jeg foretrækker først og fremmest Shulgins DMT-syntese med oxalylchlorid. Det er virkelig praktisk, bortset fra at man rent faktisk får dimethylamin, da det er kontrolleret. Denne video viser, hvordan det nemt kan fremstilles enkelt, billigt og i fri form gennem hydrolyse af amidet i DMF med NaOH. Du skal bare bruge en trykudlignende tilsætningstragt og 2 kolber. DMF er billigt tilgængeligt og bruges som et populært polært aprotisk opløsningsmiddel.
video:
Oxalylchlorid kan også bare bestilles online. Det er også muligt at lave det selv ved at boble klorgas (fra HCl) gennem oxalsyre, men jeg anbefaler ikke, at man gasser sig selv.
Jeg vil også give dig Shulgins metode, direkte fra DMT Tihkal-indlægget, hvis du er interesseret i at gøre dette.
Tihkal-post: "(fra indol) Til en godt omrørt opløsning af 10 g indol i 150 mL vandfri Et2O blev der dråbevis i løbet af 30 minutter tilsat en opløsning af 11 g oxalylchlorid i 150 mL vandfri Et2O. Omrøring blev fortsat i yderligere 15 minutter, hvor der var adskillelse af indol-3-ylglyoxylchlorid som et gult krystallinsk fast stof. Dette mellemprodukt blev fjernet ved filtrering og vasket med Et2O. Det forringes med en betydelig hastighed ved stuetemperatur og bør bruges så hurtigt som muligt efter forberedelsen. Diethyletheren i denne syntese kan med fordel erstattes med t-butylmethylether (TBME), der fungerer godt som opløsningsmiddel i denne reaktion, men som undgår den potentielle fare, der er forbundet med peroxiddannelse. Ovenstående indol-3-ylglyoxylchlorid blev tilsat 20 g vandfri dimethylamin i 150 mL kold, omrørt vandfri Et2O. Da farven stort set var blevet afladet, blev der tilsat et overskud af 2N HCl, blandingen blev afkølet, og de resulterende faste stoffer blev fjernet ved filtrering. Disse blev omkrystalliseret fra EtOAc for efter lufttørring at give 14,6 g (79%) indol-3-yl N,N-dimethylglyoxylamid med et smp på 159-161 ° C.
En opløsning af 14 g indol-3-yl-N,N-dimethylglyoxylamid i 350 mL vandfri THF blev langsomt tilsat til 19 g LAH i 350 mL THF, som blev godt omrørt og holdt ved tilbagesvalingstemperatur under en inert atmosfære. Efter at tilsætningen var af*****tet, blev tilbagesvalingen opretholdt i yderligere 16 timer, reaktionsblandingen blev afkølet, og det overskydende hydrid blev ødelagt ved forsigtig tilsætning af våd dioxan. De dannede faste stoffer blev fjernet ved filtrering, vasket med varm THF, filtratet og vaskene blev kombineret, tørret over vandfri MgSO4, og opløsningsmidlet blev fjernet under vakuum. Resten blev opløst i varm petroleumsether. Ved afkøling blev der dannet krystaller af N,N-dimethyltryptamin (DMT), som blev filtreret fri for opløsningsmiddel og lufttørret og vejede 11,1 g (91 %). Der har været rapporter om biprodukter fra denne LAH-procedure, når den udføres i Et2O, der kan kompromittere renheden af det endelige produkt. For at opnå HCl-saltet af DMT blev resten opløst i vandfri Et2O og mættet med vandfri hydrogenchlorid. De resulterende krystaller blev omkrystalliseret fra benzen/methanol for at give N,N-dimethyltryptaminhydrochlorid med en smp på 165-167 °C. Udbyttet fra 14 g af amidet var 13,3 g af saltet."
video:
Oxalylchlorid kan også bare bestilles online. Det er også muligt at lave det selv ved at boble klorgas (fra HCl) gennem oxalsyre, men jeg anbefaler ikke, at man gasser sig selv.
Jeg vil også give dig Shulgins metode, direkte fra DMT Tihkal-indlægget, hvis du er interesseret i at gøre dette.
Tihkal-post: "(fra indol) Til en godt omrørt opløsning af 10 g indol i 150 mL vandfri Et2O blev der dråbevis i løbet af 30 minutter tilsat en opløsning af 11 g oxalylchlorid i 150 mL vandfri Et2O. Omrøring blev fortsat i yderligere 15 minutter, hvor der var adskillelse af indol-3-ylglyoxylchlorid som et gult krystallinsk fast stof. Dette mellemprodukt blev fjernet ved filtrering og vasket med Et2O. Det forringes med en betydelig hastighed ved stuetemperatur og bør bruges så hurtigt som muligt efter forberedelsen. Diethyletheren i denne syntese kan med fordel erstattes med t-butylmethylether (TBME), der fungerer godt som opløsningsmiddel i denne reaktion, men som undgår den potentielle fare, der er forbundet med peroxiddannelse. Ovenstående indol-3-ylglyoxylchlorid blev tilsat 20 g vandfri dimethylamin i 150 mL kold, omrørt vandfri Et2O. Da farven stort set var blevet afladet, blev der tilsat et overskud af 2N HCl, blandingen blev afkølet, og de resulterende faste stoffer blev fjernet ved filtrering. Disse blev omkrystalliseret fra EtOAc for efter lufttørring at give 14,6 g (79%) indol-3-yl N,N-dimethylglyoxylamid med et smp på 159-161 ° C.
En opløsning af 14 g indol-3-yl-N,N-dimethylglyoxylamid i 350 mL vandfri THF blev langsomt tilsat til 19 g LAH i 350 mL THF, som blev godt omrørt og holdt ved tilbagesvalingstemperatur under en inert atmosfære. Efter at tilsætningen var af*****tet, blev tilbagesvalingen opretholdt i yderligere 16 timer, reaktionsblandingen blev afkølet, og det overskydende hydrid blev ødelagt ved forsigtig tilsætning af våd dioxan. De dannede faste stoffer blev fjernet ved filtrering, vasket med varm THF, filtratet og vaskene blev kombineret, tørret over vandfri MgSO4, og opløsningsmidlet blev fjernet under vakuum. Resten blev opløst i varm petroleumsether. Ved afkøling blev der dannet krystaller af N,N-dimethyltryptamin (DMT), som blev filtreret fri for opløsningsmiddel og lufttørret og vejede 11,1 g (91 %). Der har været rapporter om biprodukter fra denne LAH-procedure, når den udføres i Et2O, der kan kompromittere renheden af det endelige produkt. For at opnå HCl-saltet af DMT blev resten opløst i vandfri Et2O og mættet med vandfri hydrogenchlorid. De resulterende krystaller blev omkrystalliseret fra benzen/methanol for at give N,N-dimethyltryptaminhydrochlorid med en smp på 165-167 °C. Udbyttet fra 14 g af amidet var 13,3 g af saltet."