Reagenser:
Udstyr og glasvarer:
Trin 1. Phenylaceton (P2P) reduktiv aminering.
Trin 2. Benzylgruppe fjernes fra N-benzylamfetamin (debenzylering).
Pd/C-katalysator
- Phenylacetone (cas 103-79-7) 1000 g.
- (S)-(-)-α-Methylbenzylamin (cas 2627-86-3) 904 g.
- Natriumborhydrid 282 g.
- Borsyre (H3BO3) 461 g (eller p-toluolsulfonsyremonohydrat 1418 g, eller benzoesyre 911 g).
- Natriumbikarbonat (NaHCO3).
- Natriumsulfat ( Na2SO4) vandfrit.
- Myresyre 1026 g.
- Kaliumhydroxid (KOH) 1251 g.
- Ethanol (EtOH) L.
- Palladium på kulstof (Pd/C 10%) 475 g.
- Acetone 3 L.
- Svovlsyre (H2SO4 98%) koncentreret ~750 ml.
Udstyr og glasvarer:
- 5 L kolbe med rund bund.
- Topomrører og varmeplade.
- Vandbad.
- Glasstang og spatel.
- Rotovap-maskine (valgfri).
- Laboratorievægt (1-1000 g er velegnet).
- Målecylindre 100 og 500 mL.
- 1000 mL x3; 2000 mL x3; 500 mL x3 Bægerglas.
- 5 L skilletragt.
- Kogende chips.
- Buchner-kolbe og tragt [Schott-filter kan bruges til små mængder].
- Pasteur-pipette.
- Fryser.
- Vakuum-ekssikkator ( valgfrit).
Trin 1. Phenylaceton (P2P) reduktiv aminering.
1. Phenylaceton 1000 g og ( S)-(-)-α-Methylbenzylamin 904 g anbringes i en 5 L rundbundet kolbe;
2. Blandingen omrøres ved stuetemperatur i 10-15 minutter;
3. Natriumborhydrid 282 g tilsættes langsomt i flere portioner til reaktionsblandingen;
4. Derefter tilsættes borsyre (H3BO3) 461 g. Den kan erstattes af p-toluolsulfonsyremonohydrat 1418 g eller benzoesyre 911 g;
5. Reaktionsblandingen omrøres i 1 time ved stuetemperatur;
6. Derefter slukkes blandingen med natriumbicarbonat (NaHCO3) mættet vandig opløsning til alkalisk pH 11-12;
7 . Den alkaliske opløsning ekstraheres med dichlormethan (CH2Cl2) (eller ether eller petroleumsether) 700 ml x3 i en skilletragt;
8. Ekstraktet tørres over vandfritnatriumsulfat ( Na2SO4), filtreres og koncentreres under vakuum (valgfrit) for at få N-benzylamfetamin fri base.
2. Blandingen omrøres ved stuetemperatur i 10-15 minutter;
3. Natriumborhydrid 282 g tilsættes langsomt i flere portioner til reaktionsblandingen;
4. Derefter tilsættes borsyre (H3BO3) 461 g. Den kan erstattes af p-toluolsulfonsyremonohydrat 1418 g eller benzoesyre 911 g;
5. Reaktionsblandingen omrøres i 1 time ved stuetemperatur;
6. Derefter slukkes blandingen med natriumbicarbonat (NaHCO3) mættet vandig opløsning til alkalisk pH 11-12;
7 . Den alkaliske opløsning ekstraheres med dichlormethan (CH2Cl2) (eller ether eller petroleumsether) 700 ml x3 i en skilletragt;
8. Ekstraktet tørres over vandfritnatriumsulfat ( Na2SO4), filtreres og koncentreres under vakuum (valgfrit) for at få N-benzylamfetamin fri base.
Trin 2. Benzylgruppe fjernes fra N-benzylamfetamin (debenzylering).
1. Myresyre 1026 g, kaliumhydroxid (KOH) 1251 g, N-benzylamfetamin fri base 1000 g og ethanol (EtOH) 5 l tilsættes i en 20 L kolbe, som er udstyret med tilbagesvalingskondensator.
2. Reaktionsblandingen opvarmes til tilbagesvalingstemperatur.
3. Palladium på kulstof Pd/C 10% 475 g katalysator tilsættes til den opvarmede reaktionsblanding.
2. Reaktionsblandingen opvarmes til tilbagesvalingstemperatur.
3. Palladium på kulstof Pd/C 10% 475 g katalysator tilsættes til den opvarmede reaktionsblanding.
Pd/C-katalysator
4. Blandingen omrøres ved tilbagesvalingstemperatur i 60 minutter.
5. Blandingen afkøles til stuetemperatur og filtreres efter reaktionsproceduren.
6. Ethanolopløsningen inddampes under vakuum ( valgfrit) for at få dextroamfetaminfri baseolie.
7. Katalysatorpulveret opsamles på filteret, vaskes med destilleret vand to gange og vaskes med ethanol en gang.
8. En isoleret katalysator tørres og bruges i en næste batch.
Trin 3. Fremstilling af dextroamfetaminsulfat.
1. Amfetaminfri base fra trin 2.6 opløses i acetone 2 l og omrøres godt.
2. Svovlsyre (H2SO4) tilsættes dråbevis for atnå pH 6.
5. Blandingen afkøles til stuetemperatur og filtreres efter reaktionsproceduren.
6. Ethanolopløsningen inddampes under vakuum ( valgfrit) for at få dextroamfetaminfri baseolie.
7. Katalysatorpulveret opsamles på filteret, vaskes med destilleret vand to gange og vaskes med ethanol en gang.
8. En isoleret katalysator tørres og bruges i en næste batch.
Trin 3. Fremstilling af dextroamfetaminsulfat.
1. Amfetaminfri base fra trin 2.6 opløses i acetone 2 l og omrøres godt.
2. Svovlsyre (H2SO4) tilsættes dråbevis for atnå pH 6.
3. Blandingen sættes i fryseren i 12 timer.
4. Derefter filtreres blandingen og vaskes på et Buchner-filter med kold acetone og tørres i luft eller i vakuumekssikkator for at få dextroamfetaminsulfatpulver.
4. Derefter filtreres blandingen og vaskes på et Buchner-filter med kold acetone og tørres i luft eller i vakuumekssikkator for at få dextroamfetaminsulfatpulver.
Last edited by a moderator:
