Hej alle, jeg modtog for 1 måned siden 5 kg 52190-28-0 fra min nye leverandør @AnnieGalaxy.
Produktet er brunt, og det ser ud til at være ens i lugt, tekstur og udseende som den originale 52190-28-0, problemerne kommer, når du prøver at lave syntesen.
Først og fremmest er dette produkt ikke opløseligt i DCM eller THF, selv er det ikke i EtOH, som litteraturen siger, det er det første problem.
Efter at jeg så dette problem, lavede jeg smeltepunktsbeviset, og resultaterne er de samme som litteraturen siger, ca. 85 ºC. Dette produkt er kun opløseligt i vand.
Da jeg kendte den industrielle produktionsmetode for syntesen af dette produkt, tænkte jeg, at det måske havde urenheder som overskydende brom, og jeg vaskede med natriumthyosulfat 10% opløsning, men det virker ikke.
Endelig prøvede jeg syntesen for Bk-M ved at opløse produktet (50gr 52190-28-0) i en mættet vandopløsning / NaHSO3, og derefter tilføjede jeg DCM. Jeg venter på lagseparation, og det ser ud til, at produktet var i DCM, men når jeg tilføjer methylamin vandig opløsning, stiger temperaturen ikke noget, der bemærker mig, at der ikke er methylaminering her, men selv med det vejledende fulgte jeg syntesen. Efter 90 minutters methylaminering stopper jeg omrøringen, og det producerer lagseparationen.
Jeg tager det organiske lag, og jeg tilføjer HCl 37% dråbe for dråbe stadig ph 5.5, og intet vises efter få dage.
Jeg prøvede syntesen med THF og NMP, og intet skete også.
Jeg vil gerne vide, om der er flere mennesker med det samme problem.
Jeg har held, fordi min nye leverandør @AnnieGalaxy sagde mig, at det var et fabriksproblem før den kinesiske ferie i februar, og hun vil sende mig igen og GRATIS andre 5 kg 52190. Jeg anbefaler at arbejde med denne leverandør, hun er meget hurtig til at besvare spørgsmålene og give tilbudene.
Tak til @Acidosis for at løse alle mine tvivl med denne produktkontrol og denne syntese.
Produktet er brunt, og det ser ud til at være ens i lugt, tekstur og udseende som den originale 52190-28-0, problemerne kommer, når du prøver at lave syntesen.
Først og fremmest er dette produkt ikke opløseligt i DCM eller THF, selv er det ikke i EtOH, som litteraturen siger, det er det første problem.
Efter at jeg så dette problem, lavede jeg smeltepunktsbeviset, og resultaterne er de samme som litteraturen siger, ca. 85 ºC. Dette produkt er kun opløseligt i vand.
Da jeg kendte den industrielle produktionsmetode for syntesen af dette produkt, tænkte jeg, at det måske havde urenheder som overskydende brom, og jeg vaskede med natriumthyosulfat 10% opløsning, men det virker ikke.
Endelig prøvede jeg syntesen for Bk-M ved at opløse produktet (50gr 52190-28-0) i en mættet vandopløsning / NaHSO3, og derefter tilføjede jeg DCM. Jeg venter på lagseparation, og det ser ud til, at produktet var i DCM, men når jeg tilføjer methylamin vandig opløsning, stiger temperaturen ikke noget, der bemærker mig, at der ikke er methylaminering her, men selv med det vejledende fulgte jeg syntesen. Efter 90 minutters methylaminering stopper jeg omrøringen, og det producerer lagseparationen.
Jeg tager det organiske lag, og jeg tilføjer HCl 37% dråbe for dråbe stadig ph 5.5, og intet vises efter få dage.
Jeg prøvede syntesen med THF og NMP, og intet skete også.
Jeg vil gerne vide, om der er flere mennesker med det samme problem.
Jeg har held, fordi min nye leverandør @AnnieGalaxy sagde mig, at det var et fabriksproblem før den kinesiske ferie i februar, og hun vil sende mig igen og GRATIS andre 5 kg 52190. Jeg anbefaler at arbejde med denne leverandør, hun er meget hurtig til at besvare spørgsmålene og give tilbudene.
Tak til @Acidosis for at løse alle mine tvivl med denne produktkontrol og denne syntese.
