Syntéza alkoxidů sodíku

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
744
Reaction score
1,050
Points
93
Do reakční nádoby bylo odebráno asi 100 ml alkoholu (methanol, ethanol, n-propanol) a průběžně se míchalo magnetickým míchadlem. Do reakční nádoby byl vpuštěn plyn argon, přečištěný průchodem přes sloupec silikagelu, aby se odstranily stopy vlhkosti, a to za účelem zajištění krytí inertním plynem při provádění reakce sodíku s alkoholem a také za účelem zředění plynného vodíku vznikajícího během reakce. K alkoholu byly přidány pevné kousky sodíku o hmotnosti 500-1000 mg. Reakce probíhala zpočátku při pokojové teplotě a poté byla teplota postupně zvyšována na teplotu blízkou bodu varu příslušného alkoholu, aby se rozpustilo co nejvíce sodíku, a přidávání sodíku bylo zastaveno, když byl roztok nasycen. Míchání a zahřívání bylo zastaveno a nasycený roztok alkoxidu sodného se nechal přirozeně chladnout po dobu asi 16 h, aby se usnadnila tvorba krystalů alkoxidu sodného a dokončení krystalizačního procesu. Přebytečný alkohol byl poté odstraněn vakuovou destilací a uvolněný alkohol byl zachycen kondenzací par v termostatické pasti udržované při teplotě 183 K pomocí kapalného dusíku a acetonové suspenze. Krystalický alkoxid sodný byl sušen v dynamickém vakuu 10-2 mbar po dobu 16 h při pokojové teplotě a poté ve vysokém vakuu 10-5 mbar po dobu 8 h. Proces sušení probíhal zpočátku při teplotě 303 K po dobu 8 h a zbývající dobu při teplotě 323 K. Suché mléčně bílé jemné krystaly alkoxidů sodných byly přeneseny do nepropustné skleněné nádoby a uchovány v rukavicovém boxu s atmosférou vysoce čistého argonu. Typická fotografie zobrazující krystalický n-propoxid sodný:
CdI79thDuw

QwyEHxRAhS
 
Last edited by a moderator:
Top