Syntéza 4'-methylpropiofenonu z toluenu Friedelovou-Craftsovou reakcí (měřítko 1 kg+)

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
730
Reaction score
1,048
Points
93
Reakční schéma:
H0AOG9Lmgc

Reagencie:
Propionylchlorid - 1000 g,
Toluen - 3000 ml,
AlCl3 bezvodý - 1500 g.

Zařízení:
Baňka,
Zpětný chladič,
Odkapávací nálevka,
Destilátor (přímý kondenzátor),
Mechanické míchadlo.

Všechny části zařízení musí být pečlivě vysušeny. Toluen se používá bezvodý a odebírá se v nadbytku, protože slouží jako rozpouštědlo.

Syntéza:
1. Toluen se používá jako rozpouštědlo. Do baňky vybavené zpětným chladičem, trubicí na sušení chloridu vápenatého, odkapávací nálevkou a mechanickým míchadlem umístěte chlorid hlinitý a toluen.
2. Vložte do baňky chlorid hlinitý a toluen. Začněte míchat a byl přidáván po kapkách propionylchlorid takovou rychlostí, aby se rovnoměrně uvolňoval chlorovodík.
3. Vložte do lahve a nechte ji odkapat. V případě rychlé reakce je nutné vnější chlazení.
4. V případě, že reakce probíhá rychle, je nutné vnější chlazení. Konec reakce se určí podle toho, že přestane docházet k uvolňování chlorovodíku.
5. V případě, že je reakce ukončena, je třeba ji ukončit. Po ukončení reakce se reakční směs nalije na drcený led a přidá se zředěný roztok kyseliny chlorovodíkové, aby se rozpustil sraženina hydroxidu hlinitého.
6. Po ukončení reakce se reakční směs přelije na led. Vrchní, benzenová vrstva se oddělila od spodní, vodní vrstvy.
7. Zbytek se oddělil. Z vodné vrstvy se extrahoval 4-methylpropiofenon s malým množstvím benzenu.
8. Z vodné vrstvy se oddělil benzen. Roztoky benzenu se zkondenzují a promyjí zředěným roztokem hydroxidu sodného, vodou a sušeným síranem hořečnatým nebo sodným.
9. Roztok benzenu se promyje vodou. Po oddestilování toluenu se získá 4-methylpropiofenon (bp 239 *С).
 
Last edited by a moderator:

Oxygen

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 28, 2021
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Existovala alternativa pro mechanické míchadlo?
 

AgamemnonFromTroy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 19, 2024
Messages
78
Reaction score
55
Points
18
Jednou z alternativ by bylo silné magnetické míchadlo, i když ta velká jsou dost drahá a bylo by cenově výhodnější koupit mechanické.
 

Hans-Dietrich

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2021
Messages
47
Reaction score
45
Points
18

Například jaká je alternativa ??? Objem reakční hmoty je přibližně 5,5 litru, reaktor je pak nejméně dvakrát tak velký. Látky jsou extrémně agresivní. Nevidím žádnou alternativu. Je nutné použít reaktor (z mořské oceli) s mechanickým míchadlem a spalinami pro syntézu. Ochranný oblek (celotělový) s botami a rukavicemi a plynová maska (kompletní na hlavu). Je také nutné počítat s velkým množstvím tepla vznikajícího při reakci.
 
Last edited:

Deedubbau

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 24, 2022
Messages
3
Reaction score
4
Points
1

Pan Bezpečnost na záchranu....

Ano, raději se ujistěte, že máte na sobě všechny ochranné pomůcky. Protože pokud se budete řídit touto radou a použijete nerezovou ocel, budete mít na krku katastrofu. Nerez rychle napadají organické kyseliny a chloridy. Takže jakmile tuto směs zahřejete, raději se připravte na běh....nebo prostě zůstaňte u skla.
 

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
468
Reaction score
239
Points
43
Deals
1
Pro větší reakce používám nádobu z nerezové oceli, zatím je to IMO dobré.
 

Tony

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 22, 2022
Messages
5
Reaction score
1
Points
3
Můžete prosím udělat video pro syntézu , pomůže mi to syntetizovat mefedron , a pomůže to všem začátečníkům, aby se mefedron , bude to nejdůležitější video pro mě, aby se mefedron , protože v mé zemi jsem nenašel to koupit ( methylpropiopenone), takže musím syntézu , a omlouvám se za mou angličtinu , jsem z Egypta , můj pozdrav 🙏💪 @William Dampier
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
52
Points
18
Koupit 2b4m je legální v polsku a je levné
 

Tony

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 22, 2022
Messages
5
Reaction score
1
Points
3
Jsem z Egypta , jeho koupě je bohužel nelegální , v Egyptě je zakázáno ho prodávat... Můžete mi nějak pomoci?
 

hlebsladky2

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 10, 2022
Messages
12
Reaction score
3
Points
3
Jaký je možný výtěžek?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1

estimated

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 5, 2022
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
Dobrý den, lze toluen nahradit xylenem?
 

plancklong

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 7, 2022
Messages
36
Reaction score
13
Points
8
Ne toluen není jen rozpouštědlo. Je to základ pro 4-methylpropiofenon:

XFJZp7u8Yi


Který xylen jste měli na mysli, o, m nebo p? Nevadí, pravděpodobně je to směs všech tří:

VjTNtYQsw1


Kdybyste je použil, vidíte, že byste NESYNTEGOVAL 4-methylpropiofenon?
 

AgamemnonFromTroy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 19, 2024
Messages
78
Reaction score
55
Points
18
Mohli byste syntetizovat toluen z xylenu hydrogenací, ačkoli toluen je poměrně snadné získat, proto to není tak praktické.
 
  • Like
Reactions: THR

reza

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 5, 2022
Messages
13
Reaction score
13
Points
3
Po dokončení reakce byla reakční směs vylita na drcený led a přidán zředěný roztok kyseliny chlorovodíkové k rozpuštění sraženiny hydroxidu hlinitého. Pátý krok je trochu
Mohl byste prosím vysvětlit více, myslíte tím vložit nádobu s reakční směsí do nádoby s ledem? Kolik koncentrované kyseliny chlorovodíkové?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
678
Reaction score
512
Points
63
Deals
5
Samotná reakční směs, nikoli nádoba. ledová voda pomůže rozpustit rozpustné nečistoty a také ochladit exotermu z reakce HCl se sloučeninami hliníku.
Podle mého výkladu na tom příliš nezáleží, protože se to dělá proto, aby se rozpustily zbytky hliníku, které mohou na rozhraní vytvořit sraženinu, kterou je těžké zcela oddělit. přidávejte, dokud se zbytky nerozpustí, a myslím, že můžete použít jakoukoli koncentraci HCl, přičemž dávejte pozor, pokud přidáváte koncentraci, to je vše.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,403
Solutions
4
Reaction score
960
Points
113
Deals
1
Člověk! Pokud někdo zná zdroj nebo snadnou syntézu propoinylchloridu?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
678
Reaction score
512
Points
63
Deals
5
Pokud máte zájem, mohu to poslat do USA, dostala jsem tam spoustu nezbedností.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,403
Solutions
4
Reaction score
960
Points
113
Deals
1
📨
 

Lev

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 14, 2023
Messages
9
Reaction score
9
Points
3
Dobrý den, přátelé. prosím, řekněte mi, kde mohu shlédnout videonávod na syntézu 4-methylpropiofenonu ?
 

reza

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 5, 2022
Messages
13
Reaction score
13
Points
3
Je míněna destilace ve vakuu? Nemám rotační odparku, potřebuji ji?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
678
Reaction score
512
Points
63
Deals
5
Pokud vím, 4-methylpropiofenon je na vzduchu poněkud stabilní, takže byste mohli nechat toluen prostě odpařit, pokud byste chtěli
 

reza

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 5, 2022
Messages
13
Reaction score
13
Points
3
Znamená to, že neumím topit? Nemyslíte si, že bude trvat dlouho, než se zcela odpaří?
Děkuji za váš názor a radu
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
678
Reaction score
512
Points
63
Deals
5
Ano, je to možné, toluen se odpařuje poměrně rychle i při RT.
Můžete také mírně zahřívat na vodní lázni
 
Top