Přišel jsem na tento neotřelý způsob a snažil jsem se to udělat , ale narazil jsem na problémy doufám, že mi pomůžete to vyřešit.
Objednala jsem si 1 kg 2,5 Dmba z Číny.
Toto je postup :
1. Rozpusťte 8,3 g (50 mmol) 2,5-dimethoxybenzaldehydu v 50 ml methanolu a 6,1 g (100 mmol) nitromethanu v kádince o objemu 1 l. Rozpusťte 2,5-dimethoxybenzaldehyd v 50 ml methanolu. Roztok promíchejte a ochlaďte na 0~5 °C.
2. Rozpusťte 8,4 g (150 mol) hydroxidu draselného v 25 ml methanolu. Roztok promíchejte a ochlaďte na 0~5 stupňů C.
3. Umístěte kádinku s roztokem 2,5-dimethoxy-benzaldehydu v bodě(1) do velké nádoby s ledovou solnou lázní a nastavte velkou nádobu na magnetické míchadlo. Pomocí teploměru sledujte teplotu uvnitř kádinky a zapněte míchadlo.
4. Kapátkem pomalu přidávejte do kádinky roztok hydroxidu draselného. Zabraňte tomu, aby teplota překročila 5 stupňů C.
5. Po skončení přidávání (obvykle do 1 hodiny) směs míchejte dalších 30 min.
6. Připravte 300 ml 10% roztoku HCl a při míchání směsi jej ochlaďte na 5-10 stupňů C.
7. Do kádinky se směsí přidávejte ochlazený 10% roztok HCl na 5krát každých 5 min (zhruba 60 ml jednou) za stálého míchání.
8. Nyní můžete uvnitř směsi vidět žlutě zbarvený krystal. Připravte si Buchnerovu nálevku a baňku a pomocí sacího zdroje krystal zachyťte. Krystal nemusíte sušit a vážit.
***První obrázek, kdy vidíte žlutou barvu (tmavší je nezreagovaný DMBA ans byl odstraněn.
9. V kádince o objemu 1 l smíchejte 300 ml 32% roztoku HCl a 150 ml IPA. Roztok ochlaďte na 5 stupňů C.
10. Do roztoku HCl/IPA z bodu 9 přidejte vlhký krystal z bodu 8). Umístěte kádinku do velké nádoby s ledovou solnou lázní a nastavte velkou nádobu na magnetické míchadlo.
11. Připravte si 45 g práškového zinku. Prášek přidejte do míchacího roztoku během 1 hodiny. Nespěchejte, jinak vznikne mnoho žlutých bublin. Použijte malou lžičku a přidávejte pomalu.
12. Po skončení přidávání. Směs míchejte další 2 hodiny, nyní můžete vidět, že roztok zprůhlední a na dně může být trochu nerozpuštěného zinku. Na povrchu nerozpuštěného práškového zinku uvidíte velmi malé vodíkové bublinky. Směs dejte na jednu noc přikrytou do chladničky. Současně smíchejte 100 g hydroxidu sodného se 150 ml vody. NaOH přidávejte do vody na 3 nebo 4krát, abyste zabránili zvýšení teploty. Roztok NaOH dejte také do chladničky.
13. Umístěte kádinku se směsí do velké nádoby s ledovou solnou lázní a nastavte velkou nádobu na magnetické míchadlo. Roztok NaOH přidávejte do míchané směsi pomalu, abyste zabránili zvýšení teploty.
14. Po skončení přidávání se do směsi přidá dalších 50 g NaCl a směs se nechá sedět několik hodin, dokud není vidět dobře oddělená vrstva IPA.
15. Kapátkem opatrně odsajte vrstvu IPA do nádoby. Do směsi se přidá 50 ml IPA a odsátím se produkt dvakrát shromáždí.
16. IPA s 2C-H dejte pod ventilátor, aby se odpařila. O několik hodin později získáte olej žluté barvy (2C-H). Můžete smíchat 200 g hydroxidu sodného s 300 ml vody. Přidejte NaOH do vody na 3 nebo 4krát, abyste zabránili zvýšení teploty. Roztok NaOH dejte do chladničky.
17. Olej zvažte a zaznamenejte. Pokud máte problém s horní hranicí váhy, připravte si menší nádobu a zaznamenejte prázdnou hmotnost. Během odpařování IPA můžete směs přenést do menší nádoby.
*** PIC zde mám 2ch extrahovaný dmba s ipa a byl vysušený (můj 2ch vypadal trochu tmavě, i když jsem opravdu hlídal teplotu.
18. Pro 100 mmol 2C-H jej rozpusťte v 50 ml GAA v kádince o objemu 1 l a kádinku vložte do ledové lázně na míchadlo.
19. V jiné kádince smíchejte 120 ml GAA, 40 ml vody, 11,8 g kyseliny sírové (120 mmol) a 14,3 g bromidu draselného (120 mmol). Do směsi přidejte za stálého míchání 5,8 g 35% roztoku peroxidu vodíku (60 mmol). Uvidíte, že se barva změní.
20. Pomocí kapátka pomalu za stálého míchání přidávejte směs z bodu (19) do směsi z bodu (18). Po skončení přidávání přidejte do směsi za stálého míchání 5,8 g 35% roztoku peroxidu vodíku(60mmol). Za míchání počkejte dalších 20 minut.
*Tady je fáze bromování, myslím, že jsem to pochopil správně... stačí vše smíchat dohromady.
21. Do směsi v ledové lázni pomalu přidejte roztok NaOH z bodu 16.
*to je ten obrázek, na kterém plave černá břečka.
22. Barva by teď měla být tmavě hnědá. 23. Za stálého míchání přidejte do směsi 100 ml toluenu. Po 5 minutách míchání směs odstavte a počkejte na oddělení vrstev. Odsajte toluen kapátkem a shromážděte toluen. Tento krok opakujte, dokud toluen nezprůhlední. Toluen musíte přidat možná třikrát nebo vícekrát, záleží na vaší zručnosti.
*Přidejte obrázek s extrakcí soluenu s vrstvami. pak jsem také použil dělící nálevku, abych se ujistil, že toluen je co nejčistší a není v něm voda.
23. Dejte toluen na míchadlo a přidejte 13,6 g 32% roztoku HCl (120 mmol). Při míchání uvidíte, že se v toluenu vytvořila nějaká sůl. O několik minut později přestaňte míchat a pomocí nálevky a filtru zachyťte práškovou sůl. Měl by mít tmavě hnědou barvu.
***V tomto případě mám problém, přidám do toluenu hcl a místo soli se vytvoří jen černá břečka, která klesne na dno a já skončím s velkým množstvím T_T.
24. Použijte aceton k promytí prášku na filtru kapátkem, dokud barva nezbělá.
Teď opravdu nevím, co mám dělat? Mám ten černý sajrajt, který klesl na dno, hádám, že je to 2cb, který nemůže tvořit sůl, a v toluenu se rozpustila a klesla na dno?
Mám přístup k DCM, zajímalo by mě, co mám dělat dál, mám ten černý potopený sajrajt sebrat a něco s ním udělat?
Také můj 2ch olej vypadal trochu tmavě, je to významné?
Objednala jsem si 1 kg 2,5 Dmba z Číny.
Toto je postup :
1. Rozpusťte 8,3 g (50 mmol) 2,5-dimethoxybenzaldehydu v 50 ml methanolu a 6,1 g (100 mmol) nitromethanu v kádince o objemu 1 l. Rozpusťte 2,5-dimethoxybenzaldehyd v 50 ml methanolu. Roztok promíchejte a ochlaďte na 0~5 °C.
2. Rozpusťte 8,4 g (150 mol) hydroxidu draselného v 25 ml methanolu. Roztok promíchejte a ochlaďte na 0~5 stupňů C.
3. Umístěte kádinku s roztokem 2,5-dimethoxy-benzaldehydu v bodě(1) do velké nádoby s ledovou solnou lázní a nastavte velkou nádobu na magnetické míchadlo. Pomocí teploměru sledujte teplotu uvnitř kádinky a zapněte míchadlo.
4. Kapátkem pomalu přidávejte do kádinky roztok hydroxidu draselného. Zabraňte tomu, aby teplota překročila 5 stupňů C.
5. Po skončení přidávání (obvykle do 1 hodiny) směs míchejte dalších 30 min.
6. Připravte 300 ml 10% roztoku HCl a při míchání směsi jej ochlaďte na 5-10 stupňů C.
7. Do kádinky se směsí přidávejte ochlazený 10% roztok HCl na 5krát každých 5 min (zhruba 60 ml jednou) za stálého míchání.
8. Nyní můžete uvnitř směsi vidět žlutě zbarvený krystal. Připravte si Buchnerovu nálevku a baňku a pomocí sacího zdroje krystal zachyťte. Krystal nemusíte sušit a vážit.
***První obrázek, kdy vidíte žlutou barvu (tmavší je nezreagovaný DMBA ans byl odstraněn.
9. V kádince o objemu 1 l smíchejte 300 ml 32% roztoku HCl a 150 ml IPA. Roztok ochlaďte na 5 stupňů C.
10. Do roztoku HCl/IPA z bodu 9 přidejte vlhký krystal z bodu 8). Umístěte kádinku do velké nádoby s ledovou solnou lázní a nastavte velkou nádobu na magnetické míchadlo.
11. Připravte si 45 g práškového zinku. Prášek přidejte do míchacího roztoku během 1 hodiny. Nespěchejte, jinak vznikne mnoho žlutých bublin. Použijte malou lžičku a přidávejte pomalu.
12. Po skončení přidávání. Směs míchejte další 2 hodiny, nyní můžete vidět, že roztok zprůhlední a na dně může být trochu nerozpuštěného zinku. Na povrchu nerozpuštěného práškového zinku uvidíte velmi malé vodíkové bublinky. Směs dejte na jednu noc přikrytou do chladničky. Současně smíchejte 100 g hydroxidu sodného se 150 ml vody. NaOH přidávejte do vody na 3 nebo 4krát, abyste zabránili zvýšení teploty. Roztok NaOH dejte také do chladničky.
13. Umístěte kádinku se směsí do velké nádoby s ledovou solnou lázní a nastavte velkou nádobu na magnetické míchadlo. Roztok NaOH přidávejte do míchané směsi pomalu, abyste zabránili zvýšení teploty.
14. Po skončení přidávání se do směsi přidá dalších 50 g NaCl a směs se nechá sedět několik hodin, dokud není vidět dobře oddělená vrstva IPA.
15. Kapátkem opatrně odsajte vrstvu IPA do nádoby. Do směsi se přidá 50 ml IPA a odsátím se produkt dvakrát shromáždí.
16. IPA s 2C-H dejte pod ventilátor, aby se odpařila. O několik hodin později získáte olej žluté barvy (2C-H). Můžete smíchat 200 g hydroxidu sodného s 300 ml vody. Přidejte NaOH do vody na 3 nebo 4krát, abyste zabránili zvýšení teploty. Roztok NaOH dejte do chladničky.
17. Olej zvažte a zaznamenejte. Pokud máte problém s horní hranicí váhy, připravte si menší nádobu a zaznamenejte prázdnou hmotnost. Během odpařování IPA můžete směs přenést do menší nádoby.
*** PIC zde mám 2ch extrahovaný dmba s ipa a byl vysušený (můj 2ch vypadal trochu tmavě, i když jsem opravdu hlídal teplotu.
18. Pro 100 mmol 2C-H jej rozpusťte v 50 ml GAA v kádince o objemu 1 l a kádinku vložte do ledové lázně na míchadlo.
19. V jiné kádince smíchejte 120 ml GAA, 40 ml vody, 11,8 g kyseliny sírové (120 mmol) a 14,3 g bromidu draselného (120 mmol). Do směsi přidejte za stálého míchání 5,8 g 35% roztoku peroxidu vodíku (60 mmol). Uvidíte, že se barva změní.
20. Pomocí kapátka pomalu za stálého míchání přidávejte směs z bodu (19) do směsi z bodu (18). Po skončení přidávání přidejte do směsi za stálého míchání 5,8 g 35% roztoku peroxidu vodíku(60mmol). Za míchání počkejte dalších 20 minut.
*Tady je fáze bromování, myslím, že jsem to pochopil správně... stačí vše smíchat dohromady.
21. Do směsi v ledové lázni pomalu přidejte roztok NaOH z bodu 16.
*to je ten obrázek, na kterém plave černá břečka.
22. Barva by teď měla být tmavě hnědá. 23. Za stálého míchání přidejte do směsi 100 ml toluenu. Po 5 minutách míchání směs odstavte a počkejte na oddělení vrstev. Odsajte toluen kapátkem a shromážděte toluen. Tento krok opakujte, dokud toluen nezprůhlední. Toluen musíte přidat možná třikrát nebo vícekrát, záleží na vaší zručnosti.
*Přidejte obrázek s extrakcí soluenu s vrstvami. pak jsem také použil dělící nálevku, abych se ujistil, že toluen je co nejčistší a není v něm voda.
23. Dejte toluen na míchadlo a přidejte 13,6 g 32% roztoku HCl (120 mmol). Při míchání uvidíte, že se v toluenu vytvořila nějaká sůl. O několik minut později přestaňte míchat a pomocí nálevky a filtru zachyťte práškovou sůl. Měl by mít tmavě hnědou barvu.
***V tomto případě mám problém, přidám do toluenu hcl a místo soli se vytvoří jen černá břečka, která klesne na dno a já skončím s velkým množstvím T_T.
24. Použijte aceton k promytí prášku na filtru kapátkem, dokud barva nezbělá.
Teď opravdu nevím, co mám dělat? Mám ten černý sajrajt, který klesl na dno, hádám, že je to 2cb, který nemůže tvořit sůl, a v toluenu se rozpustila a klesla na dno?
Mám přístup k DCM, zajímalo by mě, co mám dělat dál, mám ten černý potopený sajrajt sebrat a něco s ním udělat?
Také můj 2ch olej vypadal trochu tmavě, je to významné?
Last edited by a moderator:
