Potřebujete tipy na způsoby čištění pyrolidinofenonu (analog a-PiHP).

[MethylAminoNH3]

Dobrý den,
Jsem tu nový člen, ale čtu si tu už nejméně 5 měsíců.

Mám základní znalosti z chemie a ještě něco navíc. Studoval jsem "chemii 1", jak se nazývá v mé zemi. Je to chemie pro střední školy (věk ~ 15). Také jsem četl o organické chemii a Pharma-chemii asi 3 roky čtením knih a online. A chystám se podat přihlášku ke studiu organické chemie na univerzitě.

Takže k otázce.

Mám rád pyrolidinofenony jako a-PVP, a-PHP a tak dále. Můj oblíbený je a-PiHP a skandinávský exkluzivní 2-methyl-PVP. Tento skandinávský prodejce nyní uvolnil 2-methyl-PiHP (2-methyl-alfa-PiHP)
IUPAC pro 2-Me-PiHP je níže
1-(tolu-1-yl)-4-methyl-2-(pyrrolidin-1-yl)pentan-1-one (Tedy stejně jako a-PiHP, ale s přidanou methylovou skupinou na 2. uhlíku na aromatickém fenylovém kruhu).

Je poměrně slabý, pokud jde o účinnost. A zdá se, že mají problémy s čistotou. První várka byla úžasná. Homogenní bílý krystalický prášek. Ale poslední měsíc byla šarže světle žlutá a účinnost se snížila o hodně.

Normálně bych ji rekrystalizoval buď destilovanou H2O, nebo čistým etanolem. Ale můj kondenzátor na mém destilačním zařízení je prasklý a nepoužitelný.

Existuje nějaký jiný způsob, jak ji vyčistit?

Chemikálie, které mám po ruce, jsou kyselina chlorovodíková 30 %, bezvodý aceton a bělidlo, které obsahuje chlornan sodný. (Pochybuji, že bělidlo může čistit, protože je to oxidační činidlo).

Nějaké tipy?

 

[HerrHaber]

Pokud se má jednat o hydrochlorid (jen hádám), je nejlepší cestou rekrystalizace z vody, do vody můžete před rekrystalizací přidat trochu ethanolu, aby se mírně snížila rozpustnost při pokojové teplotě (doporučuje se také několik hodin v mrazáku), po odfiltrování sraženiny můžete do filtrátu (kapaliny) přidat trochu studeného acetonu a po dalším ochlazení se může ještě trochu vysrážet. Bělidla a kyseliny vám materiál určitě zničí, takže je prosím nepoužívejte. Snížení účinnosti ve srovnání se 4 methylem je způsobeno tím, že další methyl na pozici 2 na aromatickém kruhu mírně brání dokování molekuly v cílovém proteinu (receptoru a/nebo transportéru). Doufám, že vám to pomohlo, a nezapomeňte si přečíst nebo shlédnout vysvětlující video o rekrystalizaci.

 

[MethylAminoNH3]

K výše uvedenému: Omlouvám se, ještě jsem nečetl. Udělám to teď, ale chtěl jsem nejdřív ukázat obrázek.
Zde je obrázek

Destilovanou vodu nemám. Mám prasklý kondenzátor... A voda z kohoutku obsahuje tolik jiných látek, že krystaly chutnají jako hovno.
Ale... Vlastní cívka, kterou prochází pára, není prasklá... Cívku v kondenzátoru můžu chladit zmrzlým hadrem...
Etanol obsahuje mnoho dalších věcí, jak jsem řekl.. Není destilovaný, protože mám rozbitý kondenzátor.

Rekrystalizaci jsem provedl VŠECHNO. S destilovanou H2O a vždy jsem měl VELMI dobré výsledky. Ale nemám destilační přístroj, takže nemůžu destilovat vodu z kohoutku.

Zapomněl jsem se zmínit. Etanol, který mám teď, není destilovaný.
Obsahuje etanol, propan-2-ol a denatonium-benzoát. Propan-2-ol je isopropylaklohol, že?
Nezničil by denatonium benzoát všechno? Chuťově

 

[HerrHaber]

Pokud jde o 4 roky doktorského studia preparativní organické chemie, destilovanou vodu jsem používal pouze tehdy, když jsem měl určitý důvod se domnívat, že přítomné ionty budou problematické, takže jsem provedl nespočet syntéz a rekrystalizací z vody z vodovodu, ale mohu vám dát dobrý tip: kupte si v lékárně tablety uhlíku, rozdrťte je a přidejte do vroucí vody a pak ji přefiltrujte (také vím, že destilovaná voda by měla být levnější a snadněji k dostání v každém supermarketu nebo na čerpací stanici nebo cokoli jiného). Kondenzátor se pro rekrystalizaci zejména z vody běžně nepoužívá, stačí stará kádinka vhodné velikosti (děkuji Berzeliusovi), větší baňka s kulatým dnem plná studené vody umístěná nahoře je rozumný kondenzátor, pokud použijete směs vody a nějakého mísitelného rozpouštědla, ve vaší situaci trochu acetonu, protože ten máte čistý. V ŽÁDNÉM PŘÍPADĚ NEPOUŽÍVEJTE ALKOHOL NAPLNĚNÝ BEZOÁTEM DENANTONU!!! Je to ta nejhorší známá látka a totálně vám zkazí věci. Hodně štěstí a hodně štěstí!

 

[MethylAminoNH3]

Hehe, ano, vím, že Denatonium B je ta nejhořčejší látka. Jen jsem uvedl, co jsem měl. A vím, že při rekrystalizaci se nepoužívá kondenzátor. Ale potřebuji destilovat vodu z kohoutku, abych mohl provést Re-X. Dříve jsem dělal Re-X s vodou z kohoutku a hůř se odpařovala, hůř chutnala kvůli minerálům a podobným sračkám.

A voda + aceton tvoří azeotrop... H2O a aceton bych k reextrakci nepoužíval.

 

[MethylAminoNH3]

Cant I otočit PV na volnou bázi, extrahovat volnou bázi oleje nebo extrahovat vodu a ponechat volnou bázi oleje v nádobě.
Promýt ji vhodným rozpouštědlem (Možná mohu toto vynechat? |Dotaz: Když se vyrobí olej na volnou bázi, je čistší než výchozí prášek HCl?)

A pak jej opět přeměňte na HCl pomocí 30% kyseliny chlorovodíkové.

 

[MethylAminoNH3]

Je rozpustný v acetonu. Ale možná některé nečistoty není? Měl bych ji rozpustit v acetonu a pak se zbavit nerozpustných látek a pak nechat acetonový roztok obsahující mou látku odpařit? Vyčistilo by se to trochu?

 

[HerrHaber]

Zůstal bych u vody a možná 10 až 15 % acetonu, aby se snížila rozpustnost za studena, můžete filtrovat dvakrát nejprve při pokojové (nebo venkovní) teplotě a pak do filtrátu přidat ještě trochu acetonu a dát na pár hodin do mrazáku a pak filtrovat za studena (tip: umístěte nálevku do mrazáku s nádobou s filtrátem) rozdíl v pevných látkách (pokud tam nějaký je) může být pro vás relevantní... Vím, co očekávat, ale nechám vás poučit se z experimentálního zjištění, protože je ode mě poučnější ).
P.S. máte pravdu a to, co jste řekl, není úplně špatně, ale nemusí to být tak relevantní, jak si myslíte.

 

[MethylAminoNH3]

jak bylo řečeno.. Voda z kohoutku obsahuje minerály a zničí chuť a zážitek z vapování. A rozpustnost v H2O je již velmi nízká, například 10mg/ml (25c). Udělal jsem nespočet re-X s těmito analogy pyrovaleronu. Ale pouze s destilovanou H2O

 

[HerrHaber]

Rellevantní rozpustnost je v téměř vroucí vodě, protože re-x rozpouští pevnou látku ve vroucím rozpouštědle, pak se odloží zabalená do alu fólie a ručníku nerušeně, aby se co nejpomaleji vrátila na pokojovou teplotu, pak se dá do mrazáku, aby se zvýšil výtěžek. Vzhledem k tomu, že plánujete vaping, pochybuji, že 100C poškodí vaše věci, ale buďte minful na skutečnost, že musíte nasytit vroucí vodu s pevnou látkou, takže ne jen udělat roztok, který musíte odpařit, abyste získali to nejlepší.

 

[MethylAminoNH3]

Jak bylo uvedeno, umím provést rekrystalizaci s jedním rozpouštědlem. Provedl jsem jich více než 100x, převážně s destilovanou H2O. Roztok s látkou jsem přesytil na teplotu kolem 90-96 stupňů Celsia. A pak nechám roztok velmi pomalu ochladit na RT ve vodní lázni, která má asi 40 °C.
Jakmile dosáhne RT, ochladím ho na teplotu kolem 15c. Pak ho dám na 20 minut do chladničky. A pak ho dám do ledové lázně, dokud matečný roztok nedosáhne teploty asi 2-3 °C.

Pak ho přefiltruji přes vakuový filtr a propláchnu ledově vychlazenou dH2O.

Vím, jak se dělá rex.

Moje otázka zde zněla, jak mohu čistit s rozpouštědly, která mám po ruce.
Zejména tím, že to převedu na freebase, rozpustím freebase například v Chloroformu (pokud to dokáže rozpustit freebase ofc). A pak z něj opět udělat HCl.

Můj ethanol není připraven. Je to "červený etanol". V USA se mu možná říká "bioetanol". Je to etanol, IPA, MEK a denatonium benzoát.
Zkusil jsem do zkumavky s červeným etanolem přidat trochu bělidla (chlornan sodný).

Barva se změnila z červené na úplně čirou, jako voda... Odstranilo to denatonium-benzoát?

 

[HerrHaber]

Omlouvám se, že jsem opět špatně odhadl vaši kompetenci, opět máte pravdu, pokud chcete volně vázat věci, použijte vodný NaOH (snadné a levné prodává se jako čistič odpadů... v Evropě doporučuji MrPropper ten, který se prodává v oranžové krabičce, která obsahuje plastovou nádobku, je to čistý NaOH granulát, protože i když najdete malé sáčky, některé mohou mít barviva a parfémy.... ne ne, ten, který jsem zmínil, stojí ekvivalent 2,5 eura nebo tak nějak), pak extrahujte chloroformem (poškození jater a ospalost spoiler alert), opatrně okyselte suchým plynem HCl, protože je nejlepší, ale 30% může fungovat i míchaný a pak opět zmrazený před filtrací vakuem, pak promyjte acetonem a vysušte ve vakuu. Váš ethanol je jen odbarvený bělidlem a teď je ještě horší, denantonium benzoát je sice částečně hydrolyzovaný, ale věřte mi, že je pekelně hořký a stále vážně ohrožuje váš materiál... kondenzátor přece jen potřebujete, ethanol můžete pro jistotu jen destilovat a stejně nebude moc čistý, ale ostatní rozpouštědla nejsou takový problém. K odstranění barvy i hořkého stufu z vašeho alkoholu lze použít aktivní uhlí (najdete ho také v lékárně jako tablety), dokonce i otevření čerstvé kazety s plynovou maskou má stejný účinek. Kdyby mi nějaký idiot nesebral laboratoř, měl bys ode mě jako dárek zaslaný pěkný kondenzátor.

 

[m924]

Sám nemám moc znalostí, ale myslím, že některé RE-X by měly fungovat dobře, kromě toho nemám moc co říct, omlouvám se!