Question Monomethylamin 40% voda

[lucas_cash]

Obyčejně dělám mdma s následujícími chemickými látkami
Pmk olej
Monomethylamin 99%
Methanol
NaBH4

Ale nyní jsem obdržel Monomethylamine 40% vodu, která mi dává chybu, jestli voda bude problém pro výrobu freebase mdma. Může mi s tím někdo pomoci.

Myslel jsem na míchání pmk oleje s Monomethylamin 40% vodou po dobu 10 minut. A pak to nechat odpočívat, dokud pmk olej neklesne na dno kanystru a mono/voda nezůstane nad ním.

Pak mono/vodu vyjmout a nechat pmk olej, abych do něj mohl přidat methanol a pokračovat v přidávání NaBH4.
Bude to dobrý způsob, jak odstranit vodu ven, nebo musím nechat vše v něm.

Nevíte někdo, jestli bude voda problémem pro celý proces?

 

[Tovenaar]

Voda bude pro tvorbu iminů problém... použijte prosím roztok methylaminu s methanolem, ethanol je také možný. Vzpomínám si na nějaké syntézy nabh4 s vodným roztokem methylaminu před dlouhou dobou (doba "úlu"), ale co si pamatuji, všechny měly nízký výtěžek (20-35 %) To je vše z toho, co si pamatuji z dávné doby.. nikdy jsem to sám nezkoušel, také proto, že jsem měl vždy dodavatele pro plynný monomethylamin a později pro již vyrobený roztok v methanolu...

 

[lucas_cash]

Vždy používám plynný monomethylamin.
Ale tentokrát mám Monomethylamin smíchaný s vodou.

Takže říkáte, že je lepší ho nepoužívat?

 

[Tovenaar]

Říkám: vyzkoušejte to v malém měřítku a informujte nás o výsledcích.
Pokud se vám to nepodaří.... Nepoužívejte to...

 

[lucas_cash]

Zkusím to... zkusím i svou metodu. Stačí po zamíchání vyjmout a pak pokračovat metanolem.
Už nemám čas objednávat plynný monomethylamin, což je na nic.

Podám zprávu s výsledky

 

[Tovenaar]

Četl jsem ve starých materiálech, které ještě mám, a někdo uváděl 56 % s roztokem methylaminu aqua. Tak mi prosím dokažte, že se mýlím, doufám, že to bude fungovat s lepší výtěžností!!!. Bude to všechno mnohem jednodušší. Stačí si objednat methylamin hcl a vyrobit si vlastní methylamin aqua roztok 40%, místo objednávání těch 200L sudů.

 

[Tovenaar]

Metoda, která by mě napadla, by byla následující:
Smíchejte svůj mdp2p s methanolem, přidejte svůj vodný roztok methylaminu, nyní za intenzivního míchání přidejte nabh4,

přidejte trochu vody navíc, oddělte. Vyvařte trochu vody a methanolu, který zůstal ve vaší bázi mdma (případně destilujte vaši bázi, já to nikdy nedělal, ale někteří lidé to dělají. Přidejte aceton a krystalizujte pomocí hcl.

 

[lucas_cash]

Ano, toto je metoda, o které jsem tak trochu mluvil. Ale místo toho, abyste začali s mdp2p a metanolem.
Měl jsem na mysli začít nejprve s mdp2p a roztokem Mono/voda.

oddělit mdp2p od roztoku mono/vody.
Pak přidat methanol k mdp2p.
a pak pokračovat v procesu tak, jak jste ho popsal.

Brzy se do toho pustím a přidám sem nějaké obrázky a výsledky.

Vyzkouším jak tvůj, tak můj způsob. Uvidíme, co se stane a jakou výtěžnost z toho dostanu.

 

[Tovenaar]

Proč si myslím, že postup, který jste napsali, nebude fungovat: methylamin se lépe rozpouští ve vodě, než v methanolu.

 

[Tovenaar]

Našel jsem starý postup s mono/vodou

Redukce borohydridu (NaBH4) se prováděla takto: ke studené směsi MDP-2-P (1,51 g) v MeOH (5 ml) se přidal vodný roztok (40 %) methylaminu (2 ml). Směs byla ochlazena na -20 °C a poté byl pomalu přidán NaBH4 (30 mg). Po rozpuštění redukčního činidla byla reakční směs ponechána při -20 °C po dobu dvou hodin. Přídavek NaBH4 byl opakován třikrát, v dávkách 30, 30 a 40 mg, a reakční směs byla ponechána při -20 °C po dobu 24 h. Methanol byl odpařen, ke zbytku byla přidána 10% HCl (10 ml) a roztok byl promyt CH2Cl2 (3 ml x 8 ml). Organický roztok byl extrahován 10% HCl, spojené vodné vrstvy byly alkalizovány 25% NaOH (~10 ml) a extrahovány CH2Cl2 (3 ml x 10 ml). Kombinované extrakty byly vysušeny nad MgSO4, odpařeny, zbytek byl rozpuštěn v Et2O (18 ml) a roztokem byla propasírována suchá HCl. Sraženina MDMA HCl byla před analýzou odfiltrována, vysušena a homogenizována.