Původní synth by krz ^_^
3,4,5-trimethoxynitrostyren:
Umístěte do dvoulitrové nádoby RBF:
✮ 250g 3,4,5-trimethoxybenzaldehydu.
✮ 500 ml nitrometanu
✮ 10g octanu amonného (bezvodého)
Postup:
✮ Jemně refluxujte po dobu 5-6 hodin
✮ Ochlaďte a vydestilujte zbytkový nitromethan.
Pokud krystalická hmota brání destilaci, odstraňte ji vakuovou filtrací a použijte to, co se nashromáždilo, NEBO vydestilujte přefiltrovaný roztok nitromethanu a nashromážděte další krystaly (pokud krystaly uvíznou v baňce, přejděte k dalšímu kroku)
✮ Přidejte dostatečné množství vroucího MeOH k rozpuštění celé hmoty (pokud uvízla v baňce, pokud ne, přeskočte tento krok, přefiltrujte a jednou rekrystalizujte z vroucího MeOH).
✮ Dekantujte, ochlaďte a vakuově přefiltrujte, pokud krystaly nemají čistě žlutou barvu (což obvykle mají), rekrystalizaci opakujte.
Hydrogenace:
✮ 15g Pd/C 5%.
✮ 175g 3,4,5TMBnitrostyrenu
✮ 2,5 l bezvodého EtOH
✮ 100ml 31,45% HCl
Postup:
✮ Přidejte činidla do sudu, začněte intenzivně míchat.
✮ Odstraňte atmosféru a H2 natlakujte na 75psi.
✮ Reagujte po dobu 8-10 hodin nebo dokud se zcela nezastaví absorpce H2.
✮ Odčerpejte H2 ven, vysajte vnitřek nádoby, nechte H2 vyčistit, POTÉ nádobu otevřete.
✮ Odsajte filtr z Pd/C
✮ Znovu přefiltrujte přes celit, abyste maximálně využili/odstranili Pd/C.
✮ Destilujte směs, dokud nezačne ustávat etanolová frakce.
✮ Ochlaďte a zbytek odeberte ve 2 l 3N HCl.
Váš zbytek zde může vypadat poněkud černě/hnědě, ale nebojte se, vše se vyčistí. Pokud hydrogenace neproběhla do konce, zůstane nějaký nezreagovaný nitrostyren, který by se měl z roztoku odfiltrovat.
✮ Promyjte 2x125 ml DCM
✮ Bazifikace na pH>11 po kapkách a za míchání nasyceným roztokem NaOH
✮ Extrahujte 3x125ml DCM
✮ Sušení nad NaSO4 (250 g) po dobu 15 minut
✮ Odfiltrujte NaSO4 a probublejte DCM bezvodou HCl(g). Po ukončení krystalizace může být výhodné filtrovat a znovu vysušit ✮ DCM s dalšími 100 g NaSO4, poté ještě probublat.
✮ Krystalky HCl soli sbírejte filtrací.
✮ Konečný hmotnostní výtěžek = 168,74 g meskalinu HCl ✮
Dodatek: Do Ghetto reaktoru (tm) bylo vloženo 890g 3,4,5-MeO-nitrostyrenu (víte kterého), ten byl rozpuštěn v EtOH (2l) a přidáno 80ml z lahve čističe betonu (31,45%), poté bylo přidáno 25g 3% Pt/C a reaktor byl intenzivně míchán. Reakce byla ochlazena v ledové lázni. Atmosféra byla odstraněna a bylo přidáno 80 psi H2. Tlak byl dodáván podle potřeby, a když byla reakce dokončena (6 hodin), byla přefiltrována přes celit, promyta DCM a poté bazifikována vodným amoniakem (500 ml), poté byla extrahována 4 200ml dávkami DCM. DCM byl probubláván plynnou HCl, čímž vzniklo 588,54 g hydrochloridu meskalinu.
3,4,5-trimethoxynitrostyren:
Umístěte do dvoulitrové nádoby RBF:
✮ 250g 3,4,5-trimethoxybenzaldehydu.
✮ 500 ml nitrometanu
✮ 10g octanu amonného (bezvodého)
Postup:
✮ Jemně refluxujte po dobu 5-6 hodin
✮ Ochlaďte a vydestilujte zbytkový nitromethan.
Pokud krystalická hmota brání destilaci, odstraňte ji vakuovou filtrací a použijte to, co se nashromáždilo, NEBO vydestilujte přefiltrovaný roztok nitromethanu a nashromážděte další krystaly (pokud krystaly uvíznou v baňce, přejděte k dalšímu kroku)
✮ Přidejte dostatečné množství vroucího MeOH k rozpuštění celé hmoty (pokud uvízla v baňce, pokud ne, přeskočte tento krok, přefiltrujte a jednou rekrystalizujte z vroucího MeOH).
✮ Dekantujte, ochlaďte a vakuově přefiltrujte, pokud krystaly nemají čistě žlutou barvu (což obvykle mají), rekrystalizaci opakujte.
Hydrogenace:
✮ 15g Pd/C 5%.
✮ 175g 3,4,5TMBnitrostyrenu
✮ 2,5 l bezvodého EtOH
✮ 100ml 31,45% HCl
Postup:
✮ Přidejte činidla do sudu, začněte intenzivně míchat.
✮ Odstraňte atmosféru a H2 natlakujte na 75psi.
✮ Reagujte po dobu 8-10 hodin nebo dokud se zcela nezastaví absorpce H2.
✮ Odčerpejte H2 ven, vysajte vnitřek nádoby, nechte H2 vyčistit, POTÉ nádobu otevřete.
✮ Odsajte filtr z Pd/C
✮ Znovu přefiltrujte přes celit, abyste maximálně využili/odstranili Pd/C.
✮ Destilujte směs, dokud nezačne ustávat etanolová frakce.
✮ Ochlaďte a zbytek odeberte ve 2 l 3N HCl.
Váš zbytek zde může vypadat poněkud černě/hnědě, ale nebojte se, vše se vyčistí. Pokud hydrogenace neproběhla do konce, zůstane nějaký nezreagovaný nitrostyren, který by se měl z roztoku odfiltrovat.
✮ Promyjte 2x125 ml DCM
✮ Bazifikace na pH>11 po kapkách a za míchání nasyceným roztokem NaOH
✮ Extrahujte 3x125ml DCM
✮ Sušení nad NaSO4 (250 g) po dobu 15 minut
✮ Odfiltrujte NaSO4 a probublejte DCM bezvodou HCl(g). Po ukončení krystalizace může být výhodné filtrovat a znovu vysušit ✮ DCM s dalšími 100 g NaSO4, poté ještě probublat.
✮ Krystalky HCl soli sbírejte filtrací.
✮ Konečný hmotnostní výtěžek = 168,74 g meskalinu HCl ✮
Dodatek: Do Ghetto reaktoru (tm) bylo vloženo 890g 3,4,5-MeO-nitrostyrenu (víte kterého), ten byl rozpuštěn v EtOH (2l) a přidáno 80ml z lahve čističe betonu (31,45%), poté bylo přidáno 25g 3% Pt/C a reaktor byl intenzivně míchán. Reakce byla ochlazena v ledové lázni. Atmosféra byla odstraněna a bylo přidáno 80 psi H2. Tlak byl dodáván podle potřeby, a když byla reakce dokončena (6 hodin), byla přefiltrována přes celit, promyta DCM a poté bazifikována vodným amoniakem (500 ml), poté byla extrahována 4 200ml dávkami DCM. DCM byl probubláván plynnou HCl, čímž vzniklo 588,54 g hydrochloridu meskalinu.