Syntéza kokainu
- Thread starter theone
- Start date
Proč jste se rozhodli pro syntézu? Je mnohem jednodušší koupit si produkt připravený v přírodních podmínkách (z listů).
Tohle jsem našel už před časem. Je to syntéza kokainu pomocí tropinonu, který je, jak se domnívám, komerčně dostupný.
Zkopíroval jsem a vložil.
================================================================= Tento soubor je součástí snímku Hyperreal Drug Archives z roku 1999. Tento snímek je umístěn na serveru Erowid a po říjnu 1999 nebude aktualizován. Informace v těchto souborech mohou být zastaralé. Aktuálnější informace naleznete v sekci Erowid's Psychoactive Vaults. ================================================================= Od: [email protected] (Jon Taylor) Diskuzní skupiny: alt.drugs Předmět: Datum: 18.4.1994 18:30:40 -0600 Message-ID: <[email protected]> Enjoy! -Jon CUT HERE /\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\ Syntéza kokainu Scanned From _Recreational Drugs: A Complete Guide to Manufacturing_ COCAINE Ačkoli je tato droga řazena mezi lokální anestetika, rozhodl jsem se ji zařadit mezi halucinogeny kvůli psychotomimetickým účinkům, které vyvolává. Kokain není fenylethyl-amin, ale vyvolává vzrušení centrálního nervového systému nebo stimulační účinky, které se velmi podobají účinkům amfetaminů, zejména methylendioxyamfetaminů. To je způsobeno tím, že kokain inhibuje zpětné vychytávání noradrenalinu uvolňovaného adrenergními nervovými zakončeními, což vede ke zvýšené adrenergní stimulaci noradrenalinových receptorů. Zvýšený pocit pohody a intenzivní, ale krátkodobý euforický stav vyvolaný kokainem vyžaduje časté podávání. Kokain neproniká neporušenou kůží, ale snadno se vstřebává ze sliznic, což vyvolává potřebu ho šňupat. To vysvětluje ulcerace nosní přepážky po dlouhodobém šňupání kokainu. Základní vzorec kokainu začíná nákupem nebo výrobou tropinonu, přeměnou tropinonu na 2-karbomethoxytropinon (známý také jako methyl-tropan-3-on-2-karboxylát), jeho redukcí na ekgonin a jeho změnou na kokain. Zní to jednoduše? Opravdu to není příliš jednoduché, ale s Reaganovou novou protidrogovou politikou, která potlačuje veškeré pašování drog na hranicích, může být tento syntetický kokain zdrojem budoucnosti. Při vysokých cenách, které nyní kokain vykazuje, se tuto syntézu určitě vyplatí provést. Jako obvykle začnu prekurzory a meziprodukty vedoucími k produktu. Sukcindialdehyd. I ten lze zakoupit. 23,2 g práškového sukcinaldoximu ve 410 ml 1 N kyseliny sírové a po kapkách za míchání při teplotě 0Ą přidávejte po dobu 3 hodin roztok 27,6 g dusitanu sodného ve 250 ml vody. Po přidání směs promíchejte a nechte asi 2 hodiny stoupat na pokojovou teplotu, přičemž dbejte na to, aby do reakce nevnikl vnější vzduch. Vmíchejte 5 g uhličitanu Ba a přefiltrujte. Filtrát extrahujte etherem a vysušte, odpařte ve vakuu, abyste získali sukcindialdehyd. Tento postup byl převzat z JOC, 22, 1390 (1957). Postup výroby sukcinaldoximu viz JOC, 21, 644 (1956). Úplná syntéza sukcindialdehydu. JACS, 68, 1608 (1946). Ve dvoulitrové trojhrdlé baňce vybavené míchadlem, zpětným chladičem a adiční nálevkou se smíchá 1 litr ethanolu, 67 g čerstvě destilovaného pyrrolu a 141 g hydroxylamin-hydrochloridu. Zahřívá se na refluxní teplotu, dokud se nerozpustí, a přidává se 106 g bezvodého uhličitanu sodného po malých dávkách tak rychle, jak to reakce dovolí. Refluxujte 24 hodin a směs přefiltrujte. Filtrát odpařte do sucha ve vakuu. Zbytek odeberte v minimálním množství vroucí vody, odbarvěte uhlíkem, přefiltrujte a nechte rekrystalizovat v chladničce. Filtrujte, abyste získali produkt, a koncentrujte, abyste získali další plodinu. Výtěžek sukcinaldoximu v prášku je něco málo přes 40 g, mp je 171-172 Ą. 5,8 g výše uvedeného prášku se vloží do kádinky o objemu 250 ml a přidá se 54 ml 10% kyseliny sírové. Ochladí se na 0Ą a po malých dávkách se přidá 7 g dusitanu sodného (pokud se dusitan přidá příliš rychle, uvolní se výpary oxidu dusičitého). Po úplném rozpuštění dioximu nechte roztok zahřát na 20Ą a šumění dokončit. Neutralizujte žlutý roztok na lakmusový papír přidáním malých dávek uhličitanu barnatého. Síran barnatý, který se vysráží, odfiltrujte. Filtrát je z 90 % čistý sukcindialdehyd a pro reakci za vzniku tropinonu se dále nečistí. Tento postup proveďte ještě třikrát, abyste získali správné množství pro další krok, nebo vynásobte uvedená množství čtyřmi a postupujte, jak je popsáno výše. Vezměte celkové množství sukcinaldehydu (získané ze 4 výše uvedených syntéz dohromady) a bez další úpravy nebo čištění (mělo by to být lépe 15,5 g sukcinaldehydu) vložte do Erlenmeyerovy baňky o objemu 4-5 litrů. Přidejte 21,6 g hydrochloridu methylaminu, 46,7 g kyseliny acetonedikarboxylové a tolik vody, aby celkový objem činil 2 litry. Upravte pH na 8-10 pomalým přidáváním nasyceného roztoku fosforečnanu disodného. Kondenzát této reakce (nechá se ustálit asi 6 dní) se extrahuje éterem, éterický roztok se vysuší nad síranem sodným a vydestiluje, produkt vznikající při 113Ą při tlaku 25 mm se shromáždí. Po ochlazení vykrystalizuje 14 g tropinonu v čistém stavu. Tropinon lze také získat oxidací tropinu dichromanem draselným, ale pro tuto operaci se mi nepodařilo najít specifika. 2-karbomethoxytropinon. Směs 1,35 g methoxidu sodného (jedná se o sodík v minimálním množství methanolu), 3,5 g tropinonu, 4 ml dimethylkarbonátu a 10 ml toluenu se refluxuje 30 min. Coo] na 0Ą a přidá se 15 ml vody, která obsahuje 2,5 g chloridu amonného. Roztok se po protřepání extrahuje čtyřmi 50 ml dávkami chloroformu, vysuší se a chloroform se odpaří ve vakuu. Olejový zbytek se rozpustí ve 100 ml etheru, dvakrát se promyje směsí 6 ml nasyceného uhličitanu draselného a tří ml 3 N KOH. Vysušte a odpařte ve vakuu, abyste získali nezreagovaný tropinon. Olej se zachytí ve vodném roztoku chloridu amonného a extrahuje chloroformem, vysuší a odpaří ve vakuu, aby se získal olej. Olej se rozpustí v horkém acetonu, ochladí se a skleněnou tyčinkou se poškrábe vnitřek baňky, aby se vysrážel 2-karbomethoxytropinon. Rekrystalizuje se 16 g tohoto produktu ve 30 ml horkého methylacetátu a přidají se 4 ml studené vody a 4 ml acetonu. Vložte do mrazničky na 2 l/2 až 3 hodiny. Sraženinu přefiltrujte a promyjte studeným methylacetátem, abyste získali čistý produkt. Methylekgonin. 0,4 molu tropinonu se suspenduje v 80 ml ethanolu v Parrově hydrogenační baňce (nebo v něčem, co snese 100 psi a nezreaguje s reakcí, např. nerezová ocel nebo sklo). Za dobrého míchání (míchání nebo třepání) se přidá 10 g Raneyho niklu a následně 2 až 3 ml 20% roztoku NaOH. Nádoba se uzavře, zavede se 50 psi vodíkové atmosféry (po propláchnutí nádoby vodíkem) a zahřeje se na 40-50 Ą. Poté, co se vodík již nevstřebává (manometr se po poklesu na nejnižší bod udrží v klidu), vypusťte tlak a odfiltrujte nikl, vypláchněte láhev chloroformem a tento výplach použijte k opláchnutí niklu ještě na filtračním papíře. Filtrát po ochlazení na 10 Ą upravte na zásaditý pomocí KOH. Extrahujte chloroformem nasucho a odpařte chloroform ve vakuu, abyste získali olej. Olej a případnou sraženinu smíchejte se stejným objemem suchého éteru a přefiltrujte. K filtrátu přidejte další suchý éter, dokud se nevytvoří další sraženina, přefiltrujte a přidejte ke zbytku sraženiny. Rekrystalizujte z isopropanolu, abyste získali čistý methylekgonin. Test na aktivitu. Pokud je aktivní, přejděte ke kroku pro kokain. Pokud není aktivní, postupujte takto. Míchejte 30 min s aktivním uhlím, přefiltrujte, odpařte ve vakuu, hnědou kapalinu rozpusťte v methanolu a neutralizujte 10% kyselinou HCI v suchém etheru. Odpařujte ether, dokud obě vrstvy nezmizí, a nechte stát 2 hodiny při 0Ą, aby se vysrážel titulní produkt. Existuje mnoho způsobů, jak redukovat 2-karbomethoxytropinon na methylekgonin. Rozhodl jsem se navrhnout redukci Raneyho niklem, protože je levná a ne tak podezřelá jako LAH a je mnohem jednodušší než zinkové nebo sodíkové amalgámy. Kokain. 4,15 g methylekgoninu a 5,7 g anhydridu ben*****vé kyseliny ve 150 ml suchého benzenu se jemně refluxují po dobu 4 hodin, přičemž se dbá na to, aby se ve vzduchu (sušící trubice) nenacházel H20. Ochladí se v ledové lázni, opatrně se okyselí kyselinou chlorovodíkovou, vysuší a odpaří ve vakuu, čímž se získá červený olej, který se ošetří malou dávkou isopropanu, aby se vysrážel kokain. Jak vidíte, je to docela pracné. Z listů koky se získává ekgonin, který, jak vidíte, je od kokainu vzdálen jen skokem. Pokud se vám podaří získat egkonin, rozpusťte ho 8 l/2 g ve 100 ml ethanolu a tímto roztokem 30 min propouštějte (probublávejte) suchý plyn HC1. Nechte vychladnout na pokojovou teplotu a nechte stát dalších 11/2 hodiny. Jemně refluxujte po dobu 30 min a odpařte ve vakuu. Zbytkový olej se bazifikuje NaOH a filtruje, čímž se získá 8,4 g methylekgoninu, který se převede na kokain jako ve výše uvedeném kroku s kokainem. Níže je uveden poněkud jednodušší způsob výroby tropinonu obecnými metodami Willstattera, který se zasloužil o první syntetickou výrobu kokainu a několika dalších alkaloidů. Po přezkoumání této metody jsem zjistil, že je v mnoha ohledech jednodušší než výše uvedená metoda. Tropinon. 10 g pyrrolidindiethyl diacetátu se zahřívá s 10 g cymenu a 2 g práškového sodíku, přičemž reakce probíhá při teplotě asi 160Ą. Během reakce (která je dokončena asi za 10 min) by teplota neměla překročit 172 Ą. Vzniklý reakční produkt se rozpustí ve vodě, poté se nasytí uhličitanem draselným a olej, který se oddělí, se převaří zředěnou kyselinou sírovou. Vznikne 2,9 g pikrátu tropinonu, který se přefiltruje. Zde jsou uvedeny další dva vzorce navržené Willstatterem, podle kterých se tropinon vyrábí z tropinu. Všimněte si rozdílů ve výtěžku. Tropinon. K roztoku 25 g tropinu rozpuštěného v desetinásobku jeho hmotnosti ve 20% kyselině sírové se přidá 25 g 4% roztoku manganistanu draselného ve 2 nebo 3 g dávkách během 45 min při udržování teploty 10-12Ą. Přídavek manganistanu způsobí zahřátí (udržujte teplotu 10-12Ą) a vysrážení oxidu manganičitého. Reakční směs je kompletní za 1 hodinu. Přidá se velký přebytek NaOH a reakce se destiluje s vodní parou, dokud se nesežene I litr destilátu. Tropinon se izoluje jako dibenzalová sloučenina smícháním destilátu se 40 g benzaldehydu v 500 cm3 alkoholu a 40 g 10% roztoku hydroxidu sodného. Nechá se několik dní stát, aby se získal dibenzaltropinon ve formě žlutých jehliček. Výtěžek: 15,5 g, 28 %. K přečištění rekrystalizujte z ethanolu. Tropinon. Roztok 12 g kyseliny chromové ve stejném množství vody (12 g) a 60 g ledové kyseliny octové se přidává po kapkách za míchání po dobu 4 hodin k roztoku 25 g tropinu v 500 cm3 ledové kyseliny octové, který byl zahřátý na 60-70 Ą a při této teplotě se udržuje během přidávání. Směs se krátce zahřívá na parní lázni, dokud nezmizí veškerá kyselina chromová, ochladí se a silně se alkalizuje NaOH. Extrahujte šesti 500 cm3 porcemi éteru a odpařte éter ve vakuu, abyste získali olej, který snadno krystalizuje. Přečistěte převedením na pikrát nebo frakční destilací, přičemž frakci sbírejte při 224-225Ą při 714 mm vacuo. Tropinony lze použít ve výše uvedeném vzorci (nebo ve vzorci, který jste našli jinde) k převodu na kokain. Před převedením na methylekgonin nezapomeňte rekrystalizovat 2-karbomethoxytropinon.
Zkopíroval jsem a vložil.
================================================================= Tento soubor je součástí snímku Hyperreal Drug Archives z roku 1999. Tento snímek je umístěn na serveru Erowid a po říjnu 1999 nebude aktualizován. Informace v těchto souborech mohou být zastaralé. Aktuálnější informace naleznete v sekci Erowid's Psychoactive Vaults. ================================================================= Od: [email protected] (Jon Taylor) Diskuzní skupiny: alt.drugs Předmět: Datum: 18.4.1994 18:30:40 -0600 Message-ID: <[email protected]> Enjoy! -Jon CUT HERE /\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\ Syntéza kokainu Scanned From _Recreational Drugs: A Complete Guide to Manufacturing_ COCAINE Ačkoli je tato droga řazena mezi lokální anestetika, rozhodl jsem se ji zařadit mezi halucinogeny kvůli psychotomimetickým účinkům, které vyvolává. Kokain není fenylethyl-amin, ale vyvolává vzrušení centrálního nervového systému nebo stimulační účinky, které se velmi podobají účinkům amfetaminů, zejména methylendioxyamfetaminů. To je způsobeno tím, že kokain inhibuje zpětné vychytávání noradrenalinu uvolňovaného adrenergními nervovými zakončeními, což vede ke zvýšené adrenergní stimulaci noradrenalinových receptorů. Zvýšený pocit pohody a intenzivní, ale krátkodobý euforický stav vyvolaný kokainem vyžaduje časté podávání. Kokain neproniká neporušenou kůží, ale snadno se vstřebává ze sliznic, což vyvolává potřebu ho šňupat. To vysvětluje ulcerace nosní přepážky po dlouhodobém šňupání kokainu. Základní vzorec kokainu začíná nákupem nebo výrobou tropinonu, přeměnou tropinonu na 2-karbomethoxytropinon (známý také jako methyl-tropan-3-on-2-karboxylát), jeho redukcí na ekgonin a jeho změnou na kokain. Zní to jednoduše? Opravdu to není příliš jednoduché, ale s Reaganovou novou protidrogovou politikou, která potlačuje veškeré pašování drog na hranicích, může být tento syntetický kokain zdrojem budoucnosti. Při vysokých cenách, které nyní kokain vykazuje, se tuto syntézu určitě vyplatí provést. Jako obvykle začnu prekurzory a meziprodukty vedoucími k produktu. Sukcindialdehyd. I ten lze zakoupit. 23,2 g práškového sukcinaldoximu ve 410 ml 1 N kyseliny sírové a po kapkách za míchání při teplotě 0Ą přidávejte po dobu 3 hodin roztok 27,6 g dusitanu sodného ve 250 ml vody. Po přidání směs promíchejte a nechte asi 2 hodiny stoupat na pokojovou teplotu, přičemž dbejte na to, aby do reakce nevnikl vnější vzduch. Vmíchejte 5 g uhličitanu Ba a přefiltrujte. Filtrát extrahujte etherem a vysušte, odpařte ve vakuu, abyste získali sukcindialdehyd. Tento postup byl převzat z JOC, 22, 1390 (1957). Postup výroby sukcinaldoximu viz JOC, 21, 644 (1956). Úplná syntéza sukcindialdehydu. JACS, 68, 1608 (1946). Ve dvoulitrové trojhrdlé baňce vybavené míchadlem, zpětným chladičem a adiční nálevkou se smíchá 1 litr ethanolu, 67 g čerstvě destilovaného pyrrolu a 141 g hydroxylamin-hydrochloridu. Zahřívá se na refluxní teplotu, dokud se nerozpustí, a přidává se 106 g bezvodého uhličitanu sodného po malých dávkách tak rychle, jak to reakce dovolí. Refluxujte 24 hodin a směs přefiltrujte. Filtrát odpařte do sucha ve vakuu. Zbytek odeberte v minimálním množství vroucí vody, odbarvěte uhlíkem, přefiltrujte a nechte rekrystalizovat v chladničce. Filtrujte, abyste získali produkt, a koncentrujte, abyste získali další plodinu. Výtěžek sukcinaldoximu v prášku je něco málo přes 40 g, mp je 171-172 Ą. 5,8 g výše uvedeného prášku se vloží do kádinky o objemu 250 ml a přidá se 54 ml 10% kyseliny sírové. Ochladí se na 0Ą a po malých dávkách se přidá 7 g dusitanu sodného (pokud se dusitan přidá příliš rychle, uvolní se výpary oxidu dusičitého). Po úplném rozpuštění dioximu nechte roztok zahřát na 20Ą a šumění dokončit. Neutralizujte žlutý roztok na lakmusový papír přidáním malých dávek uhličitanu barnatého. Síran barnatý, který se vysráží, odfiltrujte. Filtrát je z 90 % čistý sukcindialdehyd a pro reakci za vzniku tropinonu se dále nečistí. Tento postup proveďte ještě třikrát, abyste získali správné množství pro další krok, nebo vynásobte uvedená množství čtyřmi a postupujte, jak je popsáno výše. Vezměte celkové množství sukcinaldehydu (získané ze 4 výše uvedených syntéz dohromady) a bez další úpravy nebo čištění (mělo by to být lépe 15,5 g sukcinaldehydu) vložte do Erlenmeyerovy baňky o objemu 4-5 litrů. Přidejte 21,6 g hydrochloridu methylaminu, 46,7 g kyseliny acetonedikarboxylové a tolik vody, aby celkový objem činil 2 litry. Upravte pH na 8-10 pomalým přidáváním nasyceného roztoku fosforečnanu disodného. Kondenzát této reakce (nechá se ustálit asi 6 dní) se extrahuje éterem, éterický roztok se vysuší nad síranem sodným a vydestiluje, produkt vznikající při 113Ą při tlaku 25 mm se shromáždí. Po ochlazení vykrystalizuje 14 g tropinonu v čistém stavu. Tropinon lze také získat oxidací tropinu dichromanem draselným, ale pro tuto operaci se mi nepodařilo najít specifika. 2-karbomethoxytropinon. Směs 1,35 g methoxidu sodného (jedná se o sodík v minimálním množství methanolu), 3,5 g tropinonu, 4 ml dimethylkarbonátu a 10 ml toluenu se refluxuje 30 min. Coo] na 0Ą a přidá se 15 ml vody, která obsahuje 2,5 g chloridu amonného. Roztok se po protřepání extrahuje čtyřmi 50 ml dávkami chloroformu, vysuší se a chloroform se odpaří ve vakuu. Olejový zbytek se rozpustí ve 100 ml etheru, dvakrát se promyje směsí 6 ml nasyceného uhličitanu draselného a tří ml 3 N KOH. Vysušte a odpařte ve vakuu, abyste získali nezreagovaný tropinon. Olej se zachytí ve vodném roztoku chloridu amonného a extrahuje chloroformem, vysuší a odpaří ve vakuu, aby se získal olej. Olej se rozpustí v horkém acetonu, ochladí se a skleněnou tyčinkou se poškrábe vnitřek baňky, aby se vysrážel 2-karbomethoxytropinon. Rekrystalizuje se 16 g tohoto produktu ve 30 ml horkého methylacetátu a přidají se 4 ml studené vody a 4 ml acetonu. Vložte do mrazničky na 2 l/2 až 3 hodiny. Sraženinu přefiltrujte a promyjte studeným methylacetátem, abyste získali čistý produkt. Methylekgonin. 0,4 molu tropinonu se suspenduje v 80 ml ethanolu v Parrově hydrogenační baňce (nebo v něčem, co snese 100 psi a nezreaguje s reakcí, např. nerezová ocel nebo sklo). Za dobrého míchání (míchání nebo třepání) se přidá 10 g Raneyho niklu a následně 2 až 3 ml 20% roztoku NaOH. Nádoba se uzavře, zavede se 50 psi vodíkové atmosféry (po propláchnutí nádoby vodíkem) a zahřeje se na 40-50 Ą. Poté, co se vodík již nevstřebává (manometr se po poklesu na nejnižší bod udrží v klidu), vypusťte tlak a odfiltrujte nikl, vypláchněte láhev chloroformem a tento výplach použijte k opláchnutí niklu ještě na filtračním papíře. Filtrát po ochlazení na 10 Ą upravte na zásaditý pomocí KOH. Extrahujte chloroformem nasucho a odpařte chloroform ve vakuu, abyste získali olej. Olej a případnou sraženinu smíchejte se stejným objemem suchého éteru a přefiltrujte. K filtrátu přidejte další suchý éter, dokud se nevytvoří další sraženina, přefiltrujte a přidejte ke zbytku sraženiny. Rekrystalizujte z isopropanolu, abyste získali čistý methylekgonin. Test na aktivitu. Pokud je aktivní, přejděte ke kroku pro kokain. Pokud není aktivní, postupujte takto. Míchejte 30 min s aktivním uhlím, přefiltrujte, odpařte ve vakuu, hnědou kapalinu rozpusťte v methanolu a neutralizujte 10% kyselinou HCI v suchém etheru. Odpařujte ether, dokud obě vrstvy nezmizí, a nechte stát 2 hodiny při 0Ą, aby se vysrážel titulní produkt. Existuje mnoho způsobů, jak redukovat 2-karbomethoxytropinon na methylekgonin. Rozhodl jsem se navrhnout redukci Raneyho niklem, protože je levná a ne tak podezřelá jako LAH a je mnohem jednodušší než zinkové nebo sodíkové amalgámy. Kokain. 4,15 g methylekgoninu a 5,7 g anhydridu ben*****vé kyseliny ve 150 ml suchého benzenu se jemně refluxují po dobu 4 hodin, přičemž se dbá na to, aby se ve vzduchu (sušící trubice) nenacházel H20. Ochladí se v ledové lázni, opatrně se okyselí kyselinou chlorovodíkovou, vysuší a odpaří ve vakuu, čímž se získá červený olej, který se ošetří malou dávkou isopropanu, aby se vysrážel kokain. Jak vidíte, je to docela pracné. Z listů koky se získává ekgonin, který, jak vidíte, je od kokainu vzdálen jen skokem. Pokud se vám podaří získat egkonin, rozpusťte ho 8 l/2 g ve 100 ml ethanolu a tímto roztokem 30 min propouštějte (probublávejte) suchý plyn HC1. Nechte vychladnout na pokojovou teplotu a nechte stát dalších 11/2 hodiny. Jemně refluxujte po dobu 30 min a odpařte ve vakuu. Zbytkový olej se bazifikuje NaOH a filtruje, čímž se získá 8,4 g methylekgoninu, který se převede na kokain jako ve výše uvedeném kroku s kokainem. Níže je uveden poněkud jednodušší způsob výroby tropinonu obecnými metodami Willstattera, který se zasloužil o první syntetickou výrobu kokainu a několika dalších alkaloidů. Po přezkoumání této metody jsem zjistil, že je v mnoha ohledech jednodušší než výše uvedená metoda. Tropinon. 10 g pyrrolidindiethyl diacetátu se zahřívá s 10 g cymenu a 2 g práškového sodíku, přičemž reakce probíhá při teplotě asi 160Ą. Během reakce (která je dokončena asi za 10 min) by teplota neměla překročit 172 Ą. Vzniklý reakční produkt se rozpustí ve vodě, poté se nasytí uhličitanem draselným a olej, který se oddělí, se převaří zředěnou kyselinou sírovou. Vznikne 2,9 g pikrátu tropinonu, který se přefiltruje. Zde jsou uvedeny další dva vzorce navržené Willstatterem, podle kterých se tropinon vyrábí z tropinu. Všimněte si rozdílů ve výtěžku. Tropinon. K roztoku 25 g tropinu rozpuštěného v desetinásobku jeho hmotnosti ve 20% kyselině sírové se přidá 25 g 4% roztoku manganistanu draselného ve 2 nebo 3 g dávkách během 45 min při udržování teploty 10-12Ą. Přídavek manganistanu způsobí zahřátí (udržujte teplotu 10-12Ą) a vysrážení oxidu manganičitého. Reakční směs je kompletní za 1 hodinu. Přidá se velký přebytek NaOH a reakce se destiluje s vodní parou, dokud se nesežene I litr destilátu. Tropinon se izoluje jako dibenzalová sloučenina smícháním destilátu se 40 g benzaldehydu v 500 cm3 alkoholu a 40 g 10% roztoku hydroxidu sodného. Nechá se několik dní stát, aby se získal dibenzaltropinon ve formě žlutých jehliček. Výtěžek: 15,5 g, 28 %. K přečištění rekrystalizujte z ethanolu. Tropinon. Roztok 12 g kyseliny chromové ve stejném množství vody (12 g) a 60 g ledové kyseliny octové se přidává po kapkách za míchání po dobu 4 hodin k roztoku 25 g tropinu v 500 cm3 ledové kyseliny octové, který byl zahřátý na 60-70 Ą a při této teplotě se udržuje během přidávání. Směs se krátce zahřívá na parní lázni, dokud nezmizí veškerá kyselina chromová, ochladí se a silně se alkalizuje NaOH. Extrahujte šesti 500 cm3 porcemi éteru a odpařte éter ve vakuu, abyste získali olej, který snadno krystalizuje. Přečistěte převedením na pikrát nebo frakční destilací, přičemž frakci sbírejte při 224-225Ą při 714 mm vacuo. Tropinony lze použít ve výše uvedeném vzorci (nebo ve vzorci, který jste našli jinde) k převodu na kokain. Před převedením na methylekgonin nezapomeňte rekrystalizovat 2-karbomethoxytropinon.
To, co se vám Athena snaží prodat, je asi 15 reakcí v, 2corbomethoxy tropinonu, je to jen benzoylace a ethyl estefikace. Není to levné. Zní to jako těžká syntéza, ale je to těžší, než se zdá. Tato syntéza není dobrá. Za neaktivní enantiomer a pseudotropanový homolog utratíte spoustu peněz. Musí se provádět při teplotě -c°. Pochybuji, že by to zvládl amatér. Na Google scholar jsou přinejmenším 3 lepší syntézy.