Syntéza chloroformu pomocí haloformové reakce

[_Evo_Soul_Gus_]

Syntéza chloroformu (haloformová reakce)

Potřebné materiály:

Pořadové číslo: 1.	Chemický název	Množství	Číslo CAS
1	Hydroxid sodný (NaOH)	10g	1310-73-2
2	Chlornan sodný (NaOCl)	200 ml	7681-52-9
3	Aceton (CH₃COCH₃)	10 ml	67-64-1
4	Destilovaná voda	10 ml + 100 ml	7732-18-5
5	Bezvodý chlorid vápenatý (CaCl₂)	5g	10043-52-4

Potřebné sklo:

• 250 ml kádinka
• Míchací tyčinka nebo magnetické míchadlo
• Oddělovací nálevka
• 1000 ml kádinka
• Büchnerova nálevka pro filtraci
• Odměrný válec pro přesné měření kapaliny
• Ledová lázeň (k udržení reakční teploty)

---

Postup syntézy krok za krokem

Krok 1: Příprava roztoku hydroxidu sodného

• Postup:
  • Odměřte 10 g hydroxidu sodného (NaOH ) a rozpusťte jej ve 100 ml destilované vody v kádince o objemu 250 ml.
  • Směs míchejte magnetickým míchadlem, dokud se zcela nerozpustí.
  • Upozornění na exotermickou reakci: Rozpouštění NaOH ve vodě je exotermické, což znamená, že vzniká teplo, proto je důležité nechat roztok vychladnout na pokojovou teplotu, než přejdete k dalšímu kroku.

---

Krok 2: Přidání chlornanu sodného (bělidla)

• Postup: V případě potřeby přidejte chlornan sodný:
  • Do připraveného roztoku NaOH opatrně přidejte 200 ml chlornanu sodného (bělidla ). Neustále míchejte, abyste zajistili rovnoměrné promíchání.
  • Tento roztok je klíčem k haloformové reakci, která nastane později, když se přidá aceton.
  • V případě potřeby udržujte směs v ledové lázni, aby nedošlo k přehřátí při rozkladu chlornanu sodného.

---

Krok 3: Přidání acetonu (zahájení haloformové reakce)

• Postup:
  • K roztoku chlornanu sodného a NaOH pomalu přidejte 10 ml acetonu.
  • Při zahájení reakce směs neustále míchejte. Zde začíná haloformová reakce, při níž aceton reaguje s chlornanem sodným za vzniku chloroformu (CHCl₃) a octanu sodného.
  • Tato reakce je exotermická a může produkovat teplo, proto pečlivě sledujte teplotu. Udržujte ji pod 17 °C umístěním kádinky do ledové lázně, abyste kontrolovali rychlost reakce.

---

Krok 4: Míchání a sledování reakce

• Postup:
  • Směs míchejte 20-30 minut a udržujte teplotu. Během této doby dojde k tvorbě chloroformu a produkt se začne srážet jako těžší kapalná vrstva na dně roztoku.
  • Pokračujte v míchání, dokud nebude tvorba chloroformu vizuálně patrná jako hustší čirá kapalina pod horní vodnou vrstvou.

---

Krok 5: Oddělení chloroformu

• Postup:
  • Přeneste směs do separační nálevky. Nechte ji stát asi 10 minut, aby se chloroform zcela oddělil.
  • Spodní vrstvu (chloroform) opatrně slijte do samostatné čisté kádinky. Ponechte vodnou vrstvu obsahující vedlejší produkty, jako je octan sodný a přebytečné bělidlo.

---

Krok 6: Čištění a promývání chloroformu

• Postup:
  • Oddělený chloroform promyjte 10 ml destilované vody v dělící nálevce. Jemně protřepejte a nechte usadit. Tento postup třikrát opakujte, abyste odstranili nečistoty a zbytkovou vodnou vrstvu.
  • Případně přidejte k chloroformu 5 g bezvodého chloridu vápenatého (CaCl₂ ), abyste odstranili veškeré stopy vody. Nechte 30 minut odstát a poté přefiltrujte přes Büchnerovu nálevku, abyste odstranili sušící činidlo.

---

Podrobnosti o haloformové reakci:

• Haloformová reakce zahrnuje rozklad acetonu (nebo methylketonů) při reakci se zdrojem halogenů, jako je chlornan sodný, v přítomnosti zásady.
• V tomto případě reaguje aceton s chlornanem sodným a hydroxidem sodným za vzniku chloroformu (CHCl₃ ) a octanu sodného.
• Mechanismus reakce zahrnuje deprotonaci acetonu, tvorbu enolátového iontu, halogenaci na alfa-uhlíku a následné rozštěpení vazby uhlík-uhlík za uvolnění chloroformu.

---

Krok 7: Výpočet výtěžku

• Praktický výtěžek:
  • Na základě stechiometrie reakce lze z 10 ml acetonu získat přibližně 12,3 ml chloroformu za předpokladu 100% výtěžku.
  • Při typické 80% účinnosti reakce by praktický výtěžek chloroformu činil přibližně 9,8 ml.

---

Krok 8: Bezpečnostní opatření a likvidace odpadu

• Bezpečnost:
  • Reakce je exotermická, proto je důležité udržovat teplotu pod kontrolou pomocí ledové lázně.
  • Chloroform je toxický a mělo by se s ním manipulovat v dobře větraném prostoru nebo pod digestoří. Je třeba používat vhodné osobní ochranné pomůcky (OOP), jako jsou rukavice a ochranné brýle.
• Likvidace odpadu:
  • Vedlejší vodné produkty, včetně octanu sodného, by měly být před likvidací neutralizovány.
  • Veškeré zbytky chloroformu musí být bezpečně uloženy v řádně označeném kontejneru a zlikvidovány v souladu s místními předpisy o nebezpečném odpadu.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Tuto činnost provádím přibližně dvakrát měsíčně. Několik tipů pro domácího chemika.
1. Ano, jeho běžné bělidlo, které je často 5% hypoklorit, ale maximální síla bělidla a chlorovaného bazénu je 7,5, resp. 10%, nepoužívejte bělidlo bez rozstřiku.
2. Dejte je přes noc do lednice nebo i do mrazáku, břečka je skvělé místo pro začátek. Když je otevřete, musíte odebrat alespoň 30 ml, pak přidejte aceton náš to v a netřepejte to. Po půl hodině ji protřepejte. Tím, že s tím zpočátku netřepeme, reakci zpomalujeme, nesnažíme se, aby se to zahřálo. Po dvou hodinách znovu protřepeme a můžeme utáhnout uzávěry. Vraťte je zpět do lednice. Za několik hodin (6-10) je zkontrolujte a nechte případný plyn vyprchat.
3. Počkejte 24 hodin. Aby se reakce dokončila. mitmdocela určitě nedokončí za 12 hodin a možná je čas dříve než za 24, že by to mohlo být Don, ale záleží na teplotě.
4. Pokud to necháte zahřát, vytvoří se žlutý chloroform. Pokud to budete dělat celou pokojovou teplotu, získáte žlutý chloroform.
5. Vylijte většinu slané vody z nádob, měla by být čirá a měla by být cítit po chlóru ( voda), až se dostanete k posledním pár šálkům, vylijte ji do nádoby, takže pokud vám nějaký chloroform vyklouzne, zachytíte ho. Myslím, že na jeden galon bělidla dostanu asi 75 ml/60 ml acetonu. Poměr je 3:1. Na chlorování 1 acetonu jsou potřeba 3 molekuly chlornanu, takže molárně 3:1. DŮLEŽITÉ UPOZORNĚNÍ při výpočtu molů odečtěte trochu acetonu, protože pokud na konci nějaký aceton zůstane, má to neřešitelný problém, protože aceton se mísí s chloroformem i vodou, takže vám chloroform nevyschne.
6 Poté, co jsem shromáždil veškerou surovinu v separační nálevce a oddělil vodu. Chloroform jsem dal na 2 dny dozadu do mrazáku a voda, protože se s chloroformem nemísí, zůstává pohromadě v loužičkách a bublinkách a docela dobře vymrzá. Z chloroformu, který se oddělil v nálevce (100 ml), získám nejméně 10 ml vody, teď už nebudete mít ND zdaleka tolik sušícího prostředku, stačí ho vyndat z mrazáku a chloroform vylít. Led většinou zůstal ve sklenicích, protože vytvořil po celém vnitřním obvodu kroužek, který ho drží v kádince, hrnku nebo čemkoli jiném. Možná to budeš chtít vydestilovat, abys z toho dostal ten octan sodný, který má pokud vím 1 použití a je to šikovný trik. Určitě jsou i jiná použití, ale do chloroformu ho nepotřebuješ.
Chloroform má zajímavou vůni, která vás nutí k tomu čichat dál. Není to zápach chlóru, je suchý a tak trochu mátový nebo mentolový.