Question Chemická syntéza LSD (diethylamidu kyseliny lysergové)
- Thread starter chemistry.mob
- Start date
Syntéza LSD-25 z monohydrátu kyseliny lysergové
1. Suspenze 3,15 g monohydrátu kyseliny d-lysergové a 7,3 g diethylaminu ve 150 ml čistého chloroformu se zahřeje na reflux. 2. Po rozpuštění kyseliny lysergové (několik minut) se směs zchladí tak, aby se reflux zastavil odstraněním tepla. 3. Před dalším ochlazením směsi se přidají 2 ml...
bbgate.comSyntéza LSD z kyseliny lysergové pomocí PyBOP
Reagencie: Kyselina lysergová (cas 82-58-6) 2,80 g; methylenchlorid (DCM; CH2Cl2) 190 ml; N,N-diethylmethylamin (cas cas 616-39-7) 1,81 g; PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g; diethylamin (cas 109-89-7) 0,84 g; hydroxid amonný (NH4OH) 100 ml 7,5 M; hydrogenuhličitan sodný (studený nasycený aq roztok)...
bbgate.com
LSD-25
SYNTÉZA :
Roztok 6,7 g KOH ve 100 ml H2O byl v inertní atmosféře a za magnetického míchání přiveden na teplotu 75 °C a bylo přidáno 10 g ergotamin tartrátu (ET). Reakční směs se zbarvila do žluté barvy, protože ergotamin přešel do roztoku v průběhu 1 h. V míchání se pokračovalo další 3 h. Reakční směs byla ochlazena na přibližně 10 °C pomocí vnější ledové lázně a okyselena na pH přibližně 3,0 kapkovým přídavkem 2,5 N H2SO4. Na počátku neutralizace se začaly objevovat bílé pevné částice; bylo zapotřebí přibližně 60 ml kyseliny sírové. Reakční směs se přes noc ochladila, pevné látky se odstranily filtrací a filtrační koláč se promyl 10 ml Et2O. Suché pevné látky byly převedeny do kádinky, suspendovány v 50 ml 15 % amoniaku v bezvodém ethanolu, míchány po dobu 1 h a odděleny dekantací. Tato extrakce se opakovala a původní dekantace a druhý extrakt se spojily a přefiltrovaly, aby se odstranilo několik set miligramů nežádoucích pevných látek. Čirý filtrát byl zbaven rozpouštědla ve vakuu, zbytky pevných látek byly rozpuštěny v 50 ml 1% vodného amoniaku a tento roztok byl okyselen jako předtím 2,5 N H2SO4. Vysrážené pevné látky byly odstraněny filtrací a promyty Et2O, dokud se nezbavily barvy. Po vysušení ve vakuu do konstantní hmotnosti bylo získáno 3,5 g hydrátu kyseliny d-lysergové, který je třeba skladovat v tmavé, uzavřené nádobě. Suspenze 3,15 g hydrátu kyseliny d-lysergové a 7,1 g diethylaminu ve 150 ml CHCl3 byla za míchání uvedena do refluxu. Po odstranění vnějšího ohřevu bylo během 2 min přidáno 3,4 g POCl3\ rychlostí dostatečnou k udržení refluxních podmínek. Směs byla udržována při refluxu po dobu dalších 5 min, kdy vše přešlo do roztoku. Po návratu na pokojovou teplotu byl roztok přidán do 200 ml 1 N NH4OH. Fáze se oddělily, organická fáze se vysušila nad bezvodým MgSO4, zfiltrovala a rozpouštědlo se odstranilo ve vakuu. Zbytek byl chromatografován na oxidu hlinitém s elucí směsí C6H6/CHCl3 v poměru 3:1 a odebraná frakce byla zbavena rozpouštědla v tvrdém vakuu do konstantní hmotnosti. Tuto volnou pevnou látku lze rekrystalizovat z benzenu za vzniku bílých krystalů s bodem tání 87-92 °C. IR (v cm-1): 750, 776, 850, 937 a 996, s karbonylem při 1631. Hmotnostní spektrum volné báze má silný mateřský pík při hmotnosti 323, s významnými fragmenty při hmotnostech 181, 196, 207 a 221. Tato báze byla rozpuštěna v teplém, suchém MeOH za použití 4 ml na 1 g produktu. Poté byla přidána suchá kyselina d-vinná (0,232 g na g LSD báze) a čirý teplý roztok byl po kapkách ošetřen Et2O, dokud se zákal při dalším míchání nerozptýlil. Tento zákal se ustálil na jemnou krystalickou suspenzi (toho se dosáhne rychleji při výsevu) a roztok se nechal krystalizovat přes noc v chladničce. Během těchto postupů by mělo být výrazně omezeno okolní světlo. Produkt byl odstraněn filtrací, šetrně promyt studeným methanolem, studenou směsí MeOH/Et2O v poměru 1:1 a poté vysušen do konstantní hmotnosti. Bílý krystalický produkt byl tartrát diethylamidu kyseliny lysergové se dvěma molekulami krystalizačního methanolu, s mp asi 200 °C s rozkladem a vážil 3,11 g (66 %).
Opakovanými rekrystalizacemi z methanolu vznikl produkt, který se s rostoucí čistotou postupně stával méně rozpustným a nakonec prakticky nerozpustným. Zcela čistá sůl po vysušení a protřepání ve tmě vyzařuje malé záblesky bílého světla.
Prohledal jsem své soubory a našel jsem toto, pokud to pomůže, budu rád.
SYNTÉZA :
Roztok 6,7 g KOH ve 100 ml H2O byl v inertní atmosféře a za magnetického míchání přiveden na teplotu 75 °C a bylo přidáno 10 g ergotamin tartrátu (ET). Reakční směs se zbarvila do žluté barvy, protože ergotamin přešel do roztoku v průběhu 1 h. V míchání se pokračovalo další 3 h. Reakční směs byla ochlazena na přibližně 10 °C pomocí vnější ledové lázně a okyselena na pH přibližně 3,0 kapkovým přídavkem 2,5 N H2SO4. Na počátku neutralizace se začaly objevovat bílé pevné částice; bylo zapotřebí přibližně 60 ml kyseliny sírové. Reakční směs se přes noc ochladila, pevné látky se odstranily filtrací a filtrační koláč se promyl 10 ml Et2O. Suché pevné látky byly převedeny do kádinky, suspendovány v 50 ml 15 % amoniaku v bezvodém ethanolu, míchány po dobu 1 h a odděleny dekantací. Tato extrakce se opakovala a původní dekantace a druhý extrakt se spojily a přefiltrovaly, aby se odstranilo několik set miligramů nežádoucích pevných látek. Čirý filtrát byl zbaven rozpouštědla ve vakuu, zbytky pevných látek byly rozpuštěny v 50 ml 1% vodného amoniaku a tento roztok byl okyselen jako předtím 2,5 N H2SO4. Vysrážené pevné látky byly odstraněny filtrací a promyty Et2O, dokud se nezbavily barvy. Po vysušení ve vakuu do konstantní hmotnosti bylo získáno 3,5 g hydrátu kyseliny d-lysergové, který je třeba skladovat v tmavé, uzavřené nádobě. Suspenze 3,15 g hydrátu kyseliny d-lysergové a 7,1 g diethylaminu ve 150 ml CHCl3 byla za míchání uvedena do refluxu. Po odstranění vnějšího ohřevu bylo během 2 min přidáno 3,4 g POCl3\ rychlostí dostatečnou k udržení refluxních podmínek. Směs byla udržována při refluxu po dobu dalších 5 min, kdy vše přešlo do roztoku. Po návratu na pokojovou teplotu byl roztok přidán do 200 ml 1 N NH4OH. Fáze se oddělily, organická fáze se vysušila nad bezvodým MgSO4, zfiltrovala a rozpouštědlo se odstranilo ve vakuu. Zbytek byl chromatografován na oxidu hlinitém s elucí směsí C6H6/CHCl3 v poměru 3:1 a odebraná frakce byla zbavena rozpouštědla v tvrdém vakuu do konstantní hmotnosti. Tuto volnou pevnou látku lze rekrystalizovat z benzenu za vzniku bílých krystalů s bodem tání 87-92 °C. IR (v cm-1): 750, 776, 850, 937 a 996, s karbonylem při 1631. Hmotnostní spektrum volné báze má silný mateřský pík při hmotnosti 323, s významnými fragmenty při hmotnostech 181, 196, 207 a 221. Tato báze byla rozpuštěna v teplém, suchém MeOH za použití 4 ml na 1 g produktu. Poté byla přidána suchá kyselina d-vinná (0,232 g na g LSD báze) a čirý teplý roztok byl po kapkách ošetřen Et2O, dokud se zákal při dalším míchání nerozptýlil. Tento zákal se ustálil na jemnou krystalickou suspenzi (toho se dosáhne rychleji při výsevu) a roztok se nechal krystalizovat přes noc v chladničce. Během těchto postupů by mělo být výrazně omezeno okolní světlo. Produkt byl odstraněn filtrací, šetrně promyt studeným methanolem, studenou směsí MeOH/Et2O v poměru 1:1 a poté vysušen do konstantní hmotnosti. Bílý krystalický produkt byl tartrát diethylamidu kyseliny lysergové se dvěma molekulami krystalizačního methanolu, s mp asi 200 °C s rozkladem a vážil 3,11 g (66 %).
Opakovanými rekrystalizacemi z methanolu vznikl produkt, který se s rostoucí čistotou postupně stával méně rozpustným a nakonec prakticky nerozpustným. Zcela čistá sůl po vysušení a protřepání ve tmě vyzařuje malé záblesky bílého světla.
Prohledal jsem své soubory a našel jsem toto, pokud to pomůže, budu rád.