Ahoj všichni, před 1 měsícem jsem obdržela 5 kg 52190-28-0 od svého nového dodavatele @AnnieGalaxy.
Produkt je hnědý a zdá se, že je podobný vůní, strukturou a vzhledem jako originál 52190-28-0, problémy nastávají při pokusu o syntézu.
Především tento produkt není rozpustný v DCM nebo THF, dokonce ani v EtOH, jak se uvádí v literatuře, to je první problém.
Poté, co jsem viděl tento problém, jsem provedl důkaz teploty tání a výsledky jsou stejné, jak uvádí literatura, asi 85 °C. Tento produkt je rozpustný pouze ve vodě.
Protože znám průmyslovou metodu výroby tohoto produktu, myslel jsem si, že možná obsahuje nečistoty, jako je přebytek bromu, a promyl jsem ho 10% roztokem thiosíranu sodného, ale nepomohlo to.
Nakonec jsem zkusil syntézu pro Bk-M rozpuštěním produktu (50gr 52190-28-0) v nasyceném roztoku vody/NaHSO3 a poté jsem přidal DCM. Čekám na oddělení vrstev a zdá se, že produkt byl v DCM, ale když přidám vodný roztok methylaminu, teplota se nezvýší, nic mě neupozorňuje, že zde není methylaminace, ale i s tímto ukazatelem jsem pokračoval v syntéze. Po 90 minutách methylaminace jsem přestal míchat a došlo k oddělení vrstev.
Vezmu organickou vrstvu a přidám 37% HCl po kapkách, stále ph 5,5 a po několika dnech se nic neobjeví.
Zkoušel jsem syntézu s THF a NMP a také se nic nestalo.
Chci se zeptat, zda je více lidí se stejným problémem.
Mám štěstí, protože můj nový dodavatel @AnnieGalaxy mi řekl, že to byl tovární problém před únorovými čínskými svátky a že mi pošle znovu a ZDARMA dalších 5kg 52190. Doporučuji spolupracovat s tímto dodavatelem, velmi rychle odpovídá na dotazy a dává cenové nabídky.
Děkuji @Acidosis za vyřešení všech mých pochybností s touto kontrolou produktu a touto syntézou.
Produkt je hnědý a zdá se, že je podobný vůní, strukturou a vzhledem jako originál 52190-28-0, problémy nastávají při pokusu o syntézu.
Především tento produkt není rozpustný v DCM nebo THF, dokonce ani v EtOH, jak se uvádí v literatuře, to je první problém.
Poté, co jsem viděl tento problém, jsem provedl důkaz teploty tání a výsledky jsou stejné, jak uvádí literatura, asi 85 °C. Tento produkt je rozpustný pouze ve vodě.
Protože znám průmyslovou metodu výroby tohoto produktu, myslel jsem si, že možná obsahuje nečistoty, jako je přebytek bromu, a promyl jsem ho 10% roztokem thiosíranu sodného, ale nepomohlo to.
Nakonec jsem zkusil syntézu pro Bk-M rozpuštěním produktu (50gr 52190-28-0) v nasyceném roztoku vody/NaHSO3 a poté jsem přidal DCM. Čekám na oddělení vrstev a zdá se, že produkt byl v DCM, ale když přidám vodný roztok methylaminu, teplota se nezvýší, nic mě neupozorňuje, že zde není methylaminace, ale i s tímto ukazatelem jsem pokračoval v syntéze. Po 90 minutách methylaminace jsem přestal míchat a došlo k oddělení vrstev.
Vezmu organickou vrstvu a přidám 37% HCl po kapkách, stále ph 5,5 a po několika dnech se nic neobjeví.
Zkoušel jsem syntézu s THF a NMP a také se nic nestalo.
Chci se zeptat, zda je více lidí se stejným problémem.
Mám štěstí, protože můj nový dodavatel @AnnieGalaxy mi řekl, že to byl tovární problém před únorovými čínskými svátky a že mi pošle znovu a ZDARMA dalších 5kg 52190. Doporučuji spolupracovat s tímto dodavatelem, velmi rychle odpovídá na dotazy a dává cenové nabídky.
Děkuji @Acidosis za vyřešení všech mých pochybností s touto kontrolou produktu a touto syntézou.
