4. Mění se na červenou barvu. Proč?

[craris100]

Vždycky dělám stejný postup s DCM a dnes po okyselení dostanu červený produkt.

100 g b24m
200ml methylamin 40%
2 hodiny při 38-40C
A promyji organickou fázi, přesto methylaminový zápach zmizel.

Když okyselím bázi HCL, dostanu červenohnědý produkt.

Ví někdo, v čem je problém?
Děkuji.


Postup, který používám. Zde.

Syntéza 4-MMC (mefedronu). Bromování v dichlormethanu.

V tomto článku se budeme zabývat syntézou mefedronu (4MMC). Jako rozpouštědlo se používá dichlormethan (DCM). Má nízký bod varu (~40 °C) a postupy syntézy trvají krátce. Pracovní podmínky: Teplota vzduchu 20-24 °C; relativní vlhkost vzduchu.

bbgate.com

 

[fidelis]

četl jsem odpovědi na syntézu, na kterou jste odkázal, uživatel @CristalKing uvedl: "Podle mého názoru je ph2-3 perfektní. Produkt má trochu moc kyselin, ale produkt bude spíše bílý, pokud bude ph asi 5-6, produkt by mohl být spíše hnědý." takže to možná má něco společného s pH?

Doufám, že to pomůže ^_^

 

[HeavenChem]

2-3 pH ? To je šílené...
Na 1 mol volné báze 4-MMC potřebujete 1 mol kyseliny chlorovodíkové.
Prostředí je absolutně neutrální, pH = 5,5 s výše uvedenými poměry.

Někdy člověk čte rady ostatních lidí na tomto fóru a ztrácí rozum. Co se to tady do pr*ele děje ?

 

[Berlin777]

Příliš mnoho kyseliny nebo jste přidali kyselinu příliš rychle

 

[craris100]

Je to možné. Děkujeme!!
Přidávám 300 ml acetonu do báze v DCM a přidávám hcl:aceton 1:3, ale možná přidávám příliš rychle ano.

 

[Berlin777]

Pomáhám jednomu člověku, udělal úplně stejnou metodiku jako já, ale jeho věci zčervenaly. Viděl jsem, že přidává kyselý aceton příliš rychle, ale záměrně jsem mu nic neřekl, aby věděl, jak podělaná věc vypadá.

 

[Jordan Belfort]

Předem si zmrazte aceton a HCL. mělo by to pomoci v případě spálení kyseliny.

A vložte automatické vysokorychlostní míchadlo

 

[craris100]

Je to zvláštní, protože není první, co dělám tuto syntézu, ale dnes a včera se to stalo poprvé. Včera a dnes jsem použil jiný 2b4m jiného dodavatele a říkal jsem si, že je to.

 

[craris100]

Prosím @$!$, nebudu vám platit 5000 € a nic za tuto syntézu.
Přestaňte prosím nabízet svůj recept, snažím se pomoci i ostatním lidem.
Měsíc se mi snažíte každý den prodat svůj sračkový postup přes Telegram, prosím, přestaňte.

 

[HeavenChem]

Jeho produkt je překyselený. Jak to může být dobré ?

 

[TheVacuumGuy]

Pravděpodobně jste nedávno změnili dodavatele?

Provádějte mytí vodou do krajnosti. Pokaždé po promytí a oddělení zkontrolujte vrstvu vody. Intenzivně míchejte/vytřepávejte.
Opakujte!

Přestaňte až ve chvíli, kdy byste se odvážili vrstvu vody vypít (podle průzračnosti).

Od té doby žádná červená ani zelená barva.
Dokonce i na DCM, bez ohřevu, 75 minut.

 

[w2x3f5]

Vyplatí se změřit teplotu tání vzorku 2b4m, měla by být přibližně 74-77 stupňů. Mám podezření, že ve vašem 2b4m jsou nečistoty.

 

[HeavenChem]

Problém také může být v DCM, pokud tam jeho dodavatel přidal alkohol. Měl jsem téměř stejný problém. Tuto barvu nelze smýt acetonem ani ethylacetátem. Pomáhá pouze isopropylalkohol, ale s vysokými ztrátami.

 

[DavidNichols]

Ethanol není příčinou a problémů. Jeho methylanilin je vedlejší produkt ze špinavého prekurzoru.

 

[HeavenChem]

IPA with acetone can give red colors

 

[4synergy]

Jak tento problém vyřešit ?

 

[TheVacuumGuy]

Viz odpověď @w2x3f5 'výše. nebo moje, další odpověď výše.

A pokud - Jako začátečník v chemii nečekejte, že se to podaří okamžitě... připravte se na to, že než pochopíte, o co jde, vyplýtváte několik kilogramů bromoketonu na neúspěchy a dobré věci se stanou.

Ach , málem bych zapomněl. Nenechte se zmást barvou (pokud to není skutečná tmavě zelená barva jako hovno).

 

[chudakrekt]

Při okyselování by teplota neměla překročit 30*C, pokud je vyšší - umístěte do vody.
Používejte rychlost míchání 180-250
K přidání kyseliny použijte isopropylalkohol Po dosažení Ph 5-5,5 můžete čtvrtinu kapaliny odpařit a dát ji do mrazáku, čímž přeskočíte krok získání mouky a okamžitě získáte krystaly
Vytvořil jsem více než 600 kg této látky, myslím, že napíšu návody pro toto fórum, ve kterých budu vyprávět o všech možných chybách začátečníků, ukážu všechny triky a možné varianty syntézy

 

[TheVacuumGuy]

Prosím o poučení. Proč by měl člověk přidávat další kyselinu, když dosáhne cílového ph?

 

[chudakrekt]

Přidejte další kyselinu a získejte více produktu
Bude však třeba nastavit nižší teplotu.
Při okyselení na Ph 2-3 se meph stává více stimulujícím, ale neztrácí sílu euforie.

 

[chudakrekt]

Příští týden zveřejním vlákno se sinthes

 

[HeavenChem]

Did you knew what 2-3pH resulting degradation of 4-MMC ?

 

[HeavenChem]

Lol, míchačka kovů na proces okyselování ? Zní to jako selhání šedé barvy na povrchu

 

[HeavenChem]

Problém může být v lokálním překyselení.
Když přidáváte kyselinu příliš rychle, vaše 4-MMC se změní v hovno.
Umístěte kádinku na ledovou lázeň s magnetickým míchadlem a pod separační nálevku. Reakční teplota by neměla být vyšší než 25-30 stupňů Celsia. Na 1000 g bromoketonu-4 použijte asi 2-3 kapky koncentrované kyseliny chlorovodíkové za sekundu.
Červené zbarvení může být také z alkoholu v reakční hmotě. Ujistěte se, že váš DCM je čistý.

 

[chudakrekt]

O rychlosti přidávání je pravda, ale existují metody s velmi rychlým pohybem Můžete také použít kyselinu chlorovodíkovou IPA

 

[HeavenChem]

In that case you should not use acetone. I don't like IPA methods anyway