Синтез на триптамин ДМТ

[huanf]

Някой запознат ли е със стъпките на синтеза на дмт? Можете ли да ми помогнете да разбера къде бъркам?
Експеримент 1:
1、триптаминът се разтваря в метанол. 2、прибавя се разтвор на формалдехид с еквивалент 2 мола. 3、добавя се метанолов разтвор на натриев цианборохидрид. 4、 смесват се и се разбъркват, бавно се добавя ледена оцетна киселина, разбъркват се и се реагира в продължение на 60 часа, а крайната реакционна течност е мътнокафява, както е показано на изображението

Експеримент 2:
Триптамин се разтваря в DMSO, загрява се в микровълнова фурна, добавя се 2 мола еквивалент на триетиламин, след това се добавя 3 мола еквивалент на натриев формалдехид хипосулфат, разбърква се в продължение на 10 минути, изчаква се реакционната течност да се охлади до стайна температура, бавно се добавя dmso разтвор на натриев триацетоксиборохидрид, реакция в продължение на 24 часа и накрая не се получава dmt

Някой знае ли правилните стъпки ？

 

[The-Hive]

Триптамин (1,12 g, 7 mmol), натриев цианоборохидрид (0,88 g, 14 mmol) и ледена оцетна киселина (2 ml, 35 mmol) се разтварят в 110 ml метанол при 0°C, а разтвор на 37% формалдехид (1,4 ml, 18,5 mmol) в 15 ml метанол се добавя капка по капка в продължение на 20 min и полученият разтвор се оставя да се разбърква в продължение на 20 min при 0°C и 2,5 h при стайна температура. Метанолът се изпарява под намалено налягане, добавят се 80ml 25% воден калиев карбонат и разтворът се екстрахира с 2x125ml EtOAc, екстрактите се промиват с 2x40ml солен разтвор, изсушават се над MgSO4и разтворителят се изпарява под намалено налягане, за да се получи кехлибарено масло, което се пречиства чрез флашхроматография върху 30g силикагел (използвайки градиент от EtOAc:MeOH), за да се получи масло, което е кристализирано от кипящ хексан, за да се получи N,N-Диметилтриптамин като безцветни восъчни кристали с тегло 0.9g (69%).
Успех и безопасност

 

[huanf]

Значи експериментът се е провалил, защото съм ги смесил при стайна температура? Накрая го екстрахирах с дмт, а резултатът след спин-парата също е кехлибарено прозрачно лепило, но то не се разтваря във врящ хексан, нито се разтваря във врящ петролен етер, така че не би трябвало да е дмт, благодаря ви за метода, ще опитам

 

[archae]

Да. трябва да направите всичко възможно най-студено, така че всички разтворители във фризера, поставете реакционния съд в ледена вана или още по-добре: ацетон и ри ледена вана, така че да остане хубаво и студено.

 

[Rabidreject]

Опитвали ли сте този превод? Изглежда, че сте разгледали последния, който публикувах, и сте го подобрили чрез действителното му изпълнение!
Правилно ли е това предположение?

 

[LazZzZz]

Моля, бъдете внимателни, Хамилтън Морис обсъди в подкаст за опасенията, че цианоборохидридът може да произведе адукти, съдържащи цианид, които представляват проблем при употреба, тъй като при пушене на топлина ще се генерира HCN. Препоръчвам, ако искате да направите реакция при по-високи киселини, отколкото NaBH4, да бъде STAB, тъй като това е много по-селективен редуктор между карбонили и първични/вторични амини.

 

[huanf]

Много благодаря, преди имах същото притеснение, но опитах метода на Хамилтън без успех: "Микровълново нагряване на разтвор на триптамин дце, добавяне на триетиламин, хипосулфат на натриев формалдехид, молекулно сито 4А и капков STAB". Затова опитах по този начин, като използвах натриев цианоборохидрид като редуциращ агент... Нека да опитам отново това, което казаха момчетата по-горе, като понижа температурата на реакцията и да видя дали това работи，ще споделя резултата

 

[LazZzZz]

Всъщност в същия подкаст спомена, че методът, показан в неговото видео с използване на STAB, всъщност не работи, id say its worth listening too. Също така един полезен съвет, всяка редукция с натриев цианборохидрид ще бъде най-ефективна при стайна температура, същото важи и за фенилетиламини

 

[huanf]

закъсняхте， STAB беше подреден，какво е това гадно нещо ？Това не изглежда да работи，"Смес от разтвор на тамин метанол със SATB и 99% оцетна киселина при нула градуса по Целзий, след това капнете разтвор на формалдехид за половин час, разбъркайте при нула градуса за един час и бавно върнете реакцията на стайна температура за 24 часа" опитах ,не работи

 

[Chain react]

Някой спомена в коментар в Youtube, че трябва да се използва сито за молове 3А. Той каза, че те са склонни да абсорбират цял куп неща, включително формалдехид, освободен от киселинните условия, които ще разградят формалдехида на натриевия сулфоксилат.

Но имам един въпрос - защо хората използват "натриев сулфоксилат формалдехид" или "натриев формалдехид хипосулфат", мисля, че правилното е "формалдехид-натриев бисулфит адукт" (CAS: 870-72-4).

 

[Rabidreject]

Мислех си следното - наистина ли искам да сложа в микровълновата си печка чаша със запалими разтворители вътре? Дали е за дълго - имам някъде записан негов синтез, но си спомням, че чух подкаста му, преди да започна цялото това лудо пътешествие, което никой никога не би направил за нещо друго, освен за наистина скъпо хоби... id бих искал да знам КОЙ подкаст е обаче, защото не мога да си спомня, а сега има много!

Мисля, че вероятно е онзи, който се казва - "тайна химия на хромовия карбен".

 

[The-Hive]

Кажете какво е

 

[The-Hive]

О, съжалявам за това

 

[huanf]

Това е нормално,
просто съм объркан защо продължавам да се провалям с експериментите с дмт, чудя се дали някой наистина е успял да следва тези стъпки？Смятам, че трябва да сменя триптамина с триптаминов хидрохлорид и да опитам отново，може би ще се получи

 

[The-Hive]

Един от химикалите или нещо, което е нечисто, винаги може да опитате по пътя на растителния екстракт от Mimosa hostilis

 

[huanf]

Всички реактиви са нови и с висока степен на чистота, а аз опитах няколко различни комбинации от реактиви, което не би трябвало да е причина за чистотата на реактивите. Всъщност съм опитвал прах от кората на корена на мимоза, той е прост и ефективен, но все още искам да опитам химически синтез, просто за забавление . така или иначе благодаря, брат

 

[pickledill]

Искам да направя синтез на ДМТ какво да използвам - натриев бор или цианабор?

 

[The-Hive]

Ако разполагате със синтез, той ще ви каже точно всичко, от което се нуждаете

 

[buffalophill]

Имам 5-метокситриптамин и натриев цианборохидрид, DCM, метанол, етилов ацетат, формалдехид и т.н. .... Изгледах всички видеоклипове и прочетох всички ръководства. Но има ли някой добър наръчник, който да обяснява всичко стъпка по стъпка?

например в 1 ръководство се казва, че се добавя формалдехид, стабилизиран с метанол *има предвид колко метанол да добавя? когато всъщност в повечето формалдехиди така или иначе се добавя метанол, така че не е необходимо да знам.

Някой успял ли е??