Синтез на толуол чрез реакцията на Фрайдел-Крафт

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1

Въведение: В книгата са представени всички видове химични вещества, които се използват в химията.

Искам да представя на вашето внимание метод за синтез на толуен чрез реакцията на Фрайдел-Крафт. Този метод е доста труден и изисква известен опит в областта на химията, тъй като има манипулации с агресивни газове, фракционна дестилация и опасни вещества. Ако имате възможност да си купите толуол (метилбензол) в химическия магазин, това би било по-добре, отколкото да страдате и да предоставяте този експеримент. В останалите случаи използвайте този метод и бъдете внимателни, използвайте всички предпазни средства, като химическо стъкло, ръкавици, химическо палто и респираторна маска. Провеждайтеекспериментите под издърпваща се сонда или под аспиратор в помещения с добра вентилация.

TuvJTG4eCk
Външен вид: безцветна течност със сладка, остра, бензолоподобна миризма;
Температура на кипене: 110,6 °C/760 mm Hg;
Температура на топене: -95 °C;
Молекулно тегло: 92,141 g/mol;
Плътност: 0,86694 g/ml (20 °C).

Оборудване и стъклария.

  • 2 L x3 Колба с кръгло дъно с две гърла;
  • 0,5 L фуния за капково напояване;
  • x2 Нагревателна мантия;
  • x2 Епруветка за калциев хлорид;
  • Стъклени епруветки;
  • Стъклени тръбички за свързване към гърлото на колбата;
  • Колба за промиване;
  • x2 Кондензатор за обратен поток;
  • Аспиратор с водна струя;
  • Апарат за дестилация с колона на Вигре;
  • Стойка за реторта и скоба за закрепване на апаратурата;
  • Лабораторна везна (подходяща е от 1 до 200 g);
  • колби Erlenmeyer от 100 ml x2 и 200 ml x2 с капачка;
  • мерителен цилиндър от 1 л;
  • 200 ml x2; 100 ml x2 Чаши;
  • Конвенционална фуния.

Реагенти.

  • 300 ml Сярна киселина (H2SO4);
  • 200 g натриев хлорид (NaCl);
  • 500 ml метанол (MeOH);
  • 30 g безводен цинков хлорид (ZnCl2);
  • 92 g безводен алуминиев хлорид (AlCl3);
  • 500 ml бензол.

Процедура.

1. Първо, сглобяваме инсталацията за синтез на толуол. Първата стъпка е сглобяване на устройството за синтез на газ солна киселина. Колба с кръгло дъно с две гърла, свързана с капкова фуния със сярна киселина (H2SO4) (контролира се количеството на газообразния хлороводород). Поставете натриев хлорид (NaCl) на дъното на колбата и поставете тази колба върху нагревателна мантия. Свързваме изхода от колбата през тръбичка за калциев хлорид и през стъклена тръбичка го въвеждаме на дъното на втората колба с кръгло дъно с две гърла.
C63eLRwhxf
2. Поставяме втората колба върху нагревателната мантия и наливаме в нея метанол (CH3OH) (изсушен с магнезиев или меден сулфат). Добавете малко безводен цинков хлорид (ZnCl2). Свързваме рефлуксен кондензатор към второто гърло на тази колба и свързваме изхода му с промивна колба, пълна с концентрирана сярна киселина.
ILSzyF4hrR
3. Свържете изхода от бутилката за промиване с тръбичка за калциев хлорид, а след това я свържете със стъклена тръбичка, докосваща дъното на третата колба с две гърла.

4. Налейте 500 ml бензол в третата колба, добавете 92 g безводен алуминиев хлорид (AlCl3) и затворете гърлото с рефлуксен кондензатор, чийто изход е свързан с водоструйна помпа.

5 . Включваме апарата, като включваме нагряването на бензола и метанола. Веднага щом метанолът започне да кипи, отваряме капковата фуния със сярна киселина и започваме да генерираме газообразен хлороводород. Изсушеният през тръбичка с калциев хлорид водороден хлорид, попадайки във врящия метанол в присъствието на катализатор ZnCl2, образува газ монохлорметан (CH3Cl). Изсушеният газ монохлорометан влиза в колба с бензен и образува толуен по механизма на алкилиране на Фридел-Крафтс в присъствието на катализатор AlCl3.
19eiKCtx2X
6. Реакцията трябва да се контролира във времето 6-8 h, тъй като добивът на продуктите от определен момент започва рязко да се измества към ксилените (диметилбензените).
MJiD8pQlBg
7. След приключване на реакцията сместа от бензол, толуол и ксилени трябва да се дестилира с колона на Вигре. Системата е доста сложна - полиазеотропна, което затруднява получаването на чисти вещества чрез многократна дестилация с висока колона на Вигрий.
Pcb7RonNk5
JRyW36OXpm
Температури на кипене на чистите вещества.
Бензен Bp = 80,1 °C;
Толуол Bp = 111 °C;
Ортоксилен Bp = 144 °C;
Параксилен Bp = 138 °C;
Метаксилен Bp = 139 °C.

 
Last edited:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Можете да го използвате за производство на бензоена киселина или бензалдехид и да ги използвате в следващите синтези на мф или мт.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
417
Points
63
Или бихте могли да произведете метахолон (Mandrax, Quaaludes) чрез нитриране на толуен, изолиране на о-нитротолуен, след това синтез на о-толуидин и последваща реакция с антранилова киселина и ГАА. Ще публикувам описание на синтеза на това, веднага щом имам време.
 
Last edited:

T0lek511

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 10, 2023
Messages
126
Reaction score
85
Points
28
Deals
1
В Чешката република има тулен на хоби пазара, но бензенът е строго ограничен химикал
 

Jeff_Benzoz

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2023
Messages
5
Reaction score
4
Points
3
Туленът е извлечен за първи път от масло от борово дърво - правилно ли съм разбрал?
някой знае ли как се прави такъв метод и или правилната посока към него?
 

middlemaneu

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 25, 2023
Messages
59
Reaction score
37
Points
18
О-тулидинът става контролиран химикал? В няколко държави от ЕС все още може да се получи в насипно състояние на мръсно евтина цена. Но предполагам, че ако е поръчан директно от химика, който ще работи върху каквото и да е, само идеята, че би могъл да бъде наблюдаван и името/адреса да бъдат записани, би предизвикала някаква случайна параноя. Чух няколко аптекари от Обединеното кралство да казват, че ударите не са толкова редки и получаването на какъвто и да е химикал в насипно състояние вече е нещо, за което трябва да се притесняваме.
LE наистина няма нищо по-добро за правене -_-
 
Top