Синтез на натриев етилсулфат

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
47
Reaction score
26
Points
8
Синтез на натриев етилсулфат


LWYGokXz0J




Молекулна формула: C2H5NaO4S
Външен вид: Бяло до белезникаво твърдо вещество
Точка на кипене: 209 °C
Точка на топене: N/A
Молекулно тегло: 148,12 g/mol
CAS номер: 546-74-7



Стъклени съдове:

Кръглодънна колба от 5 л
5L колба с кръгло дъно с две или три гърла
Чаша от 5L
Кондензационна колона.
Изравняваща налягането фуния за добавяне
Вакуумен филтър


Реагенти:

140 g етанол (безводен)
300g Сярна киселина (98%)
2000ml Дестилирана вода
"≈" 260g Калциев карбонат
"≈" 350g концентриран разтвор на натриев карбонат (40g/100ml)
410ml Етанол (безводен) за пречистване



Част 1: Етилов водороден сулфат
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20


Етанолът и сярната киселина се поставят във фризера, за да се охладят до 0 °C. Водата се поставя в хладилника.
Подготвя се ледена водна баня, след което етанолът се добавя в колба с кръгло дъно с изравняваща налягането капкова фуния.
Добавя се сярна киселина БАВНО капка по капка при силно разбъркване в ледената баня. Добавянето трябва да отнеме минимум 35 минути от първата до последната капка.
След приключване на добавянето температурата на реакцията не трябва да е по-висока от 20 °C.
Разтворът се оставя да се разбърква интензивно в ледената баня в продължение на 60 минути.
След 60 минути разтворът е станал жълт, ледената баня се отстранява и реакционната смес се
Поставя се в колба с две гърла и се поставя в нагревателна вана, която се загрява до 50 °C.
Реакционната смес се загрява до 50°С и се държи на водна баня в продължение на 60 минути, след което се охлажда до стайна температура.
В 5-литрова чаша се поставят 2000 ml студена вода, след което бавно се добавя охладената реакционна смес.


Част 2: Превръщане на етилов водороден сулфат в калциев етилов водороден сулфат
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2


Добавете калциев карбонат (≈260 g) бавно при силно разбъркване до PH 7
След това бехеровата чаша се загрява до 60 °C на водна баня, като се загрява и малко вода за изплакване 200 ml.
Филтрирайте утайката (калциев сулфат), изплакнете бехеровата чаша и я промийте със загрятата вода.
Филтрираната смес се запазва.

Част 3: Превръщане на калциевия етилсулфат в натриев етилхидрогенсулфат
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3


Към филтрираната смес се добавя концентриран разтвор на натриев карбонат (≈350 g)
Калциевият карбонат ще се утаи от разтвора
Продължавайте да добавяте натриев карбонат, докато стане алкален (PH 12-14)
Вакуумно филтрирайте калциевия карбонат. Измийте добре филтрата с малко студена вода
Варете разтвора, докато стане мътен, след което филтрирайте (утайката е калциев карбонат)
Продължете да изпарявате филтрата, докато изсъхне.
Към сухата смес се добавят 400 ml безводен етанол и се загрява на водна баня до разтваряне на по-голямата част от твърдите вещества
Филтрирайте през нагрята вакуумна фуния, изплакнете бехеровата чаша с 10 ml безводен етанол.
Когато филтратът се понижи до стайна температура, кристалите се филтрират,
Върнете филтрата във фризера, за да се образува втора партида кристали - след това филтрирайте. Добавете кристалите от първата партида.

Добивът е 235 g - 51-65 % от теоретичния
 
Last edited:

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
47
Reaction score
26
Points
8
Има ли по-добър начин да се направи това? това е нещо, което се отвращава
 

woohoo

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 21, 2022
Messages
56
Reaction score
22
Points
8
При реакция с калциев карбонат се получава много пяна.
След като го направих, се провалих. Но може би ще опитам отново.
 

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
47
Reaction score
26
Points
8
При реакция с калциев карбонат се получава много пяна.
Добавяйте я бавно (Малко количество наведнъж) да, това е малко гадно и отнема известно време, но се наслаждавайте на магията на химията, докато го правите ;)
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
149
Reaction score
56
Points
28
Cool
Опитвали ли сте да го направите сами?
 
Top