Въведение
При синтеза на мефедрон (4-MMC) и други психоактивни вещества на различните етапи (синтез и пречистване) се използват различни разтворители, които не влизат в химична реакция. Те остават в същата форма, както преди синтеза. Те обаче се смесват с мръсотия и използването им без значително почистване (регенериране) в предстоящите синтези е невъзможно. Делът на тези разтворители в отпадъците е около 50 %. Почти всички тези разтворители могат да бъдат възстановени и използвани повторно. Това е доста голям дял от разходите за продукта, а регенерирането може да намали рисковете.
- Някои разтворители се контролират от правителствата (например ацетон) и е по-добре да не се купуват отново. Тези, които не се контролират, също не си струва да се купуват отново.
- Намаляване на отпадъците. На всеки 5 кг мефедрон се генерират до ~ 75 кг отпадъци (всъщност повече с водата), намаляването на тази цифра наполовина също дава плюс за безопасността.
Като цяло, ако се занимавате сериозно със синтез на мефедрон, трябва да имате предвид тази тема. Тук ще говорим за регенерацията на тези разтворители, които използваме, а именно.
1. Изопропилов алкохол (IPA)
2. Дихлорометан (DCM)
3. Ацетон
4. Ортоксилен (по-малко безвреден заместител на бензол и толуол)
5. Диетил етер
6. Бензен
Няма да е възможно да се регенерират 100% от разтворителите. Но намаляването на покупките 10 пъти (ако се регенерират 90%) също е много правилна и практична задача.
1. IPA
Голямо количество отпадъци от IPA се генерират в резултат на пречистването на продукти с помощта на IPA. IPA се използва и за промиване на твърд продукт. Например, след втвърдяване, когато използването на ацетон не е много добро, тъй като той реагира с останалата киселина, оцветявайки продукта във всички цветове на дъгата. След пречистването на мефедрона, IPA идва главно под формата на смес с вода (която IPA помага да се изхвърли от сместа).
На първо място, препоръчвам да се дестилира IPA, точка на кипене 82,5 °C. Ако не се нуждаете от много чист IPA или сте сигурни, че той не съдържа замърсяване, можете да направите само следните действия без дестилация.
Тази смес от вода и IPA се регенерира много просто: изсипват се калциеви хлориди (безводни), които се продават без проблеми във всеки химически магазин, в количество 1 кг CaCl2 на 10 литра от сместа и се разбърква добре (може да стане чрез разклащане). Затворете плътно съда с IPA и го поставете във фризера (за през нощта), защото поемането на вода от IPA е по-добро на студено. След 6-8 h сместа се изважда от фризера, а калциевият хлорид "замръзва" в плътна маса. Сухият IPA се филтрира от утайката. Последните 5-10 % от IPA са мътни (съдържат суспензия от CaCl2), разтворът може да се източи внимателно или да се филтрира на фуния през обикновен хартиен филтър. Примесите, които се намират в този IPA (като остатъци от DCM или ацетон), не влияят на ефективността на IPA при по-нататъшни почиствания. Като се има предвид, че IPA се консумира повече от всички останали разтворители (до 33 литра за 5 kg мефедрон), това е най-ефективното възстановяване.
На първо място, препоръчвам да се дестилира IPA, точка на кипене 82,5 °C. Ако не се нуждаете от много чист IPA или сте сигурни, че той не съдържа замърсяване, можете да направите само следните действия без дестилация.
Тази смес от вода и IPA се регенерира много просто: изсипват се калциеви хлориди (безводни), които се продават без проблеми във всеки химически магазин, в количество 1 кг CaCl2 на 10 литра от сместа и се разбърква добре (може да стане чрез разклащане). Затворете плътно съда с IPA и го поставете във фризера (за през нощта), защото поемането на вода от IPA е по-добро на студено. След 6-8 h сместа се изважда от фризера, а калциевият хлорид "замръзва" в плътна маса. Сухият IPA се филтрира от утайката. Последните 5-10 % от IPA са мътни (съдържат суспензия от CaCl2), разтворът може да се източи внимателно или да се филтрира на фуния през обикновен хартиен филтър. Примесите, които се намират в този IPA (като остатъци от DCM или ацетон), не влияят на ефективността на IPA при по-нататъшни почиствания. Като се има предвид, че IPA се консумира повече от всички останали разтворители (до 33 литра за 5 kg мефедрон), това е най-ефективното възстановяване.
2. DCM
Възстановяването на DCM (CH2Cl2) е по-трудно поради твърдите мерки за безопасност. Факт е, че по време на дестилацията на DCM с вода DCM се окислява частично от атмосферния кислород, като се образува доста токсичен газ - формалдехид. Ако някой не знае, това е основният "вреден фактор" на метиловия алкохол, който се разлага в организма до това съединение, което е отговорно за всички отравяния. Така че работата с дестилацията на DCM трябва да се извършва стриктно в затворена система, изходът от кондензатора трябва да се прави директно в аспиратор или да се изтегля сонда с добра скорост на засмукване.
Замърсеният DCM се изсипва в дестилационна колба и се кипва. DCM кипи при 40 °C, а азетропът му с вода - при 38 °C. Той кипи бурно, с "експлозии", затова се налива не повече от половината или 1/3 от обема на колбата за рб. Също така ви съветвам да използвате чипове за кипене, например счупени порцеланови чаши, счупени плочки. Докато сместа се изпарява, температурата на сместа се повишава много бързо, добавят се нови порции мръсен DCM, замърсяванията се концентрират, около 1/10 от DCM остава с тази мръсотия в колбата за изпаряване. След това тя се източва и колбата, в противогаз (!), се промива с остатъци от ацетон и/или IPA, използват се сливи. По този начин се получават до 80-90 % ДСМ, който е доста труден за получаване разтворител и дори тежък (1,3 kg на литър).
Полученият вторичен ДСМ е сив, понякога дори жълтеникав, което не пречи на повторното му използване. Той съдържа вода, която също не пречи, тъй като всички процеси, включващи ДСМ, включват и водни разтвори. След дестилацията DCM трябва да се промие от остатъците от IPA (това се случва) и формалдехид.
Това се прави по следния начин: В колбата (реактора) се налива DCM, същото количество дестилирана вода, сместа се разбърква, разтворът се разделя на слоеве, слоят DCM се източва. Същата вода може да се използва за промиване на 3-4 партиди DCM, остатъците от формалдехид и IPA са напълно разтворими във вода и по време на разделянето остават във водния слой, който се изхвърля след всички промивания. И DCM, който представлява до 1/3 от теглото на труднодостъпните реактиви, е готов за повторна употреба.
Ако получите смес от DСM, IPA, вода и замърсявания в резултат на подкиселяване в DСM и IPA, то само DСM ще излезе правилно. За да се постигне това, сместа се пълни с вода, приблизително 70-80 % от общия обем на сместа. След това тя се отделя, като остава само DСM със "собствените" замърсявания (е, почти със следи от IPA), а IPA, водата и водоразтворимите замърсявания се отделят. След това DСM се дестилира, както е посочено по-горе, и се промива 2-3 пъти с вода, за да се отстранят остатъците от IPA, които ще попречат на по-нататъшното използване на DCM. Възможно е да се извлече IPA от разтвор на вода с IPA (около 30 % IPA) чрез няколко последователни дестилации (2-3 пъти), като последователно се обогатява процентното съдържание на IPA. В същото време значителна част от IPA се губи, дори ако решите да се объркате с такава дестилация. DСM е много по-ценен реагент и има смисъл да се изолира дори с такава малко по-сложна процедура. Освен това IPA с вода може да се източва в канализацията, докато DСM е силно непрепоръчително, защото отделяйки се от водата в канализацията, той (като по-тежка несмесваща се течност) се натрупва в някои кухини; DCM разяжда пластмасата и гумата, това действие може да доведе до аварии в канализацията, което може да посочи местоположението на вашата лаборатория. Просто казано, или го регенерирайте, или го изсипете в бидони и го използвайте.
Замърсеният DCM се изсипва в дестилационна колба и се кипва. DCM кипи при 40 °C, а азетропът му с вода - при 38 °C. Той кипи бурно, с "експлозии", затова се налива не повече от половината или 1/3 от обема на колбата за рб. Също така ви съветвам да използвате чипове за кипене, например счупени порцеланови чаши, счупени плочки. Докато сместа се изпарява, температурата на сместа се повишава много бързо, добавят се нови порции мръсен DCM, замърсяванията се концентрират, около 1/10 от DCM остава с тази мръсотия в колбата за изпаряване. След това тя се източва и колбата, в противогаз (!), се промива с остатъци от ацетон и/или IPA, използват се сливи. По този начин се получават до 80-90 % ДСМ, който е доста труден за получаване разтворител и дори тежък (1,3 kg на литър).
Полученият вторичен ДСМ е сив, понякога дори жълтеникав, което не пречи на повторното му използване. Той съдържа вода, която също не пречи, тъй като всички процеси, включващи ДСМ, включват и водни разтвори. След дестилацията DCM трябва да се промие от остатъците от IPA (това се случва) и формалдехид.
Това се прави по следния начин: В колбата (реактора) се налива DCM, същото количество дестилирана вода, сместа се разбърква, разтворът се разделя на слоеве, слоят DCM се източва. Същата вода може да се използва за промиване на 3-4 партиди DCM, остатъците от формалдехид и IPA са напълно разтворими във вода и по време на разделянето остават във водния слой, който се изхвърля след всички промивания. И DCM, който представлява до 1/3 от теглото на труднодостъпните реактиви, е готов за повторна употреба.
Ако получите смес от DСM, IPA, вода и замърсявания в резултат на подкиселяване в DСM и IPA, то само DСM ще излезе правилно. За да се постигне това, сместа се пълни с вода, приблизително 70-80 % от общия обем на сместа. След това тя се отделя, като остава само DСM със "собствените" замърсявания (е, почти със следи от IPA), а IPA, водата и водоразтворимите замърсявания се отделят. След това DСM се дестилира, както е посочено по-горе, и се промива 2-3 пъти с вода, за да се отстранят остатъците от IPA, които ще попречат на по-нататъшното използване на DCM. Възможно е да се извлече IPA от разтвор на вода с IPA (около 30 % IPA) чрез няколко последователни дестилации (2-3 пъти), като последователно се обогатява процентното съдържание на IPA. В същото време значителна част от IPA се губи, дори ако решите да се объркате с такава дестилация. DСM е много по-ценен реагент и има смисъл да се изолира дори с такава малко по-сложна процедура. Освен това IPA с вода може да се източва в канализацията, докато DСM е силно непрепоръчително, защото отделяйки се от водата в канализацията, той (като по-тежка несмесваща се течност) се натрупва в някои кухини; DCM разяжда пластмасата и гумата, това действие може да доведе до аварии в канализацията, което може да посочи местоположението на вашата лаборатория. Просто казано, или го регенерирайте, или го изсипете в бидони и го използвайте.
3. Ацетон
Ацетонът е много капризен разтворител за регенериране. Водата, която се разтваря с ацетон, се отстранява много трудно. По-лесно е с органичните замърсявания, ацетонът се пречиства чрез дестилация като DCM. Ако в ацетона са разтворени някакви други разтворители, той се изпарява от замърсения разтвор без вода. Освен това, когато се добавят следващите порции замърсен ацетон, температурата на сместа се повишава и при температура над 75-80 °C изпаряването трябва да се спре, като се оставя малко ацетон със замърсения остатък. Не е необходимо дестилираният ацетон да се изсушава и изплаква.
Проблемът е, че този начин помага да се регенерира ацетон само 2-3 пъти (според опита). Ацетонът се използва като разтворител за промиване на мокър мефедрон с остатъци от IPA или DCM, например. Тези разтворители се изпаряват заедно с ацетона, тъй като температурите им на кипене са близки и те се изпаряват с вода (за разлика от ацетона), която не може да бъде отстранена от тази смес чрез калциев хлорид или друг сух агент. След 2-3 дестилации такъв ацетон-IPA се изхвърля за измиване на стъклария. Възможно е да се удължи животът на вторичния ацетон чрез изсушаване на мефедрон преди измиване с ацетон. Тази процедура не е оптимална поради това, че отнема много време. Мефедронът съхне доста дълго време след почистване с IPA, особено в случай на не много чист продукт.
Малки количества IPA не пречат на ацетона да измие продукта, особено под формата на лед. Водата може да се отстрани с помощта на дестилация над фосфорен пентоксид P2O5; Ацетонът се изсушава с безводен калий (около 5 % от теглото на ацетона), нагрява се няколко часа с обратен поток, прелива се в друга колба и се дестилира над пресен сушилен агент; Температурата на кипене на ацетона е 56,2 °C. Металният натрий и алкалите са неподходящи за сушене на ацетон
Проблемът е, че този начин помага да се регенерира ацетон само 2-3 пъти (според опита). Ацетонът се използва като разтворител за промиване на мокър мефедрон с остатъци от IPA или DCM, например. Тези разтворители се изпаряват заедно с ацетона, тъй като температурите им на кипене са близки и те се изпаряват с вода (за разлика от ацетона), която не може да бъде отстранена от тази смес чрез калциев хлорид или друг сух агент. След 2-3 дестилации такъв ацетон-IPA се изхвърля за измиване на стъклария. Възможно е да се удължи животът на вторичния ацетон чрез изсушаване на мефедрон преди измиване с ацетон. Тази процедура не е оптимална поради това, че отнема много време. Мефедронът съхне доста дълго време след почистване с IPA, особено в случай на не много чист продукт.
Малки количества IPA не пречат на ацетона да измие продукта, особено под формата на лед. Водата може да се отстрани с помощта на дестилация над фосфорен пентоксид P2O5; Ацетонът се изсушава с безводен калий (около 5 % от теглото на ацетона), нагрява се няколко часа с обратен поток, прелива се в друга колба и се дестилира над пресен сушилен агент; Температурата на кипене на ацетона е 56,2 °C. Металният натрий и алкалите са неподходящи за сушене на ацетон
4. Ортоксилен
Ортоксиленът е незаслужено "забравен" разтворител. Той има много ценни свойства. Той не е толкова токсичен, канцерогенен и не е толкова летлив (bp 144 °C), колкото бензола или толуола. Стойностите на времето за синтез и температурата са сходни с тези на бензеновия разтворител (вече проверени). О-ксилен, почти несмесващ се с вода (0,014 %). Азеотропната смес на о-ксилен с вода кипи при 92 °C и съдържа 64,25 % о-ксилен и 35,75 % вода. По този начин регенерацията на ксилена изглежда по следния начин.
2/3 ксилол и 1/3 дестилирана вода се изсипват в колбата с кръгло дъно [запълва се половината от обема на колбата]. Сместа кипи, както би трябвало да бъде за висококипящ разтворител, бавно и постепенно, като водата от долния слой дава струи пара, които преминават през горния слой ксилол. Така се образува шапка от пяна, която може да засмуче мръсотия в рефлуксния кондензатор. Трябва да налеете половин обем в колбата и да добавите кипящи стърготини, за да предотвратите образуването на пяна. В приемната колба се образуват едновременно два слоя, долният слой е вода (изсипва се), ксилолът се промива допълнително с вода за пречистване, тъй като в приемната колба навлизат някои замърсители (очевидно поради високата температура на кипене на азеотропа). Ксилолът е почти несмесваем с водата, така че не е необходимо да се изсушава регенерираният продукт.
5. Диетил етер
Изключително запалим; Парите образуват взривоопасни смеси с въздуха. Парите са приблизително 2,6 пъти по-тежки от въздуха и могат да се разпространят по повърхността на работната маса. Поради това е необходимо да се гарантира, че в близост (до 1 m) от мястото на работа с етер всички газови горелки са угасени, а електрическите печки с отворена спирала са изключени от електрическата мрежа. По време на съхранението на диетилов етер под действието на светлина и атмосферен кислород в него се образуват експлозивни пероксидни съединения и ацеталдехид. Пероксидните съединения са причина за изключително силни експлозии, особено при опити за дестилация на етер до сухо състояние. Предложени са много реакции за откриване на пероксид в диетилов етер. Етерът се промива с 5% разтвор на NaOH и вода, изсушава се за 24 часа над безводен CaCl2 (150-200 g CaCl2 на 1 l етер). След това CaCl2 се филтрира върху голяма филтърна хартия и етерът се събира в тъмна стъклена бутилка. Бутилката се затваря плътно с коркова тапа, в която се поставя тръба от калциев хлорид, пълна с CaCl2, огъната под остър ъгъл. След това, след като колбата се отвори, в етера се въвежда за кратко натриева тел в количество 5 g на 1 l етер.
След 24 часа, когато вече не се отделят водородни мехурчета, се добавят още 3 g натриева тел на 1 l етер, а след 12 часа етерът се излива в дестилационна колба и се дестилира над натриева тел. Ресиверът трябва да бъде защитен с тръба от калциев хлорид с CaCl2. Дестилатът (температура на кипене 34,6 °C) се събира в тъмна стъклена бутилка, която след добавянето на 1 g натриева тел на 1 l етер се затваря с коркова тапа с тръбичка от калциев хлорид и се съхранява на студено и тъмно място. Ако повърхността на телта се е променила значително и при добавянето на телта отново се отделят мехурчета водород, тогава етерът трябва да се филтрира в друга колба и да се добави още една порция натриева тел.
Удобен и много ефективен начин за пречистване на диетилов етер от пероксиди и едновременно с това от влага е преминаването на етера през колона с активен Al2O3. Колони с височина 60-80 cm и диаметър 2-4 cm, напълнени с 82 g Al2O3, са достатъчни за пречистване на 700 ml етер, съдържащ значително количество пероксидни съединения. Отпадъците от Al2O3 могат лесно да бъдат регенерирани, ако се използва 50 % подкислен воден разтвор на FeSO4. 7H2O се пропуска през колоната, промива се с вода, изсушава се и се активира термично при 400-450 °C.
Абсолютният етер е силно хигроскопична течност. Степента на абсорбция на влага от етера по време на съхранението му може да се определи по синкавостта на безводния бял прах CuSO4 при въвеждането му в етера (образува се оцветен хидрат CuSO4.5H2O).
След 24 часа, когато вече не се отделят водородни мехурчета, се добавят още 3 g натриева тел на 1 l етер, а след 12 часа етерът се излива в дестилационна колба и се дестилира над натриева тел. Ресиверът трябва да бъде защитен с тръба от калциев хлорид с CaCl2. Дестилатът (температура на кипене 34,6 °C) се събира в тъмна стъклена бутилка, която след добавянето на 1 g натриева тел на 1 l етер се затваря с коркова тапа с тръбичка от калциев хлорид и се съхранява на студено и тъмно място. Ако повърхността на телта се е променила значително и при добавянето на телта отново се отделят мехурчета водород, тогава етерът трябва да се филтрира в друга колба и да се добави още една порция натриева тел.
Удобен и много ефективен начин за пречистване на диетилов етер от пероксиди и едновременно с това от влага е преминаването на етера през колона с активен Al2O3. Колони с височина 60-80 cm и диаметър 2-4 cm, напълнени с 82 g Al2O3, са достатъчни за пречистване на 700 ml етер, съдържащ значително количество пероксидни съединения. Отпадъците от Al2O3 могат лесно да бъдат регенерирани, ако се използва 50 % подкислен воден разтвор на FeSO4. 7H2O се пропуска през колоната, промива се с вода, изсушава се и се активира термично при 400-450 °C.
Абсолютният етер е силно хигроскопична течност. Степента на абсорбция на влага от етера по време на съхранението му може да се определи по синкавостта на безводния бял прах CuSO4 при въвеждането му в етера (образува се оцветен хидрат CuSO4.5H2O).
6. Бензен
Бензенът и неговите хомолози - толуен и ксилен, се използват широко като разтворители и азеотропни среди за сушене. С бензена трябва да се работи със специални предпазни средства поради неговата запалимост и токсичност, както и поради образуването на взривоопасни смеси с въздуха. Бензеновите пари при многократно излагане на въздействието им нарушават нормалната функция на кръвотворните органи; в течно състояние бензенът се абсорбира силно през кожата и я дразни. Бензенът образува азеотропна смес с вода (8,83 тегловни %, bp 69,25 °C). Поради това преди дестилация мокрият бензен се вари с апарат на Дийн-Старк и водата се дестилира почти напълно. Допълнителното изсушаване на дестилирания бензен обикновено се извършва с калциниран CaCl2 (за 2-3 дни) и натриева тел. По време на дестилацията трябва да се внимава дестилираният бензен да не кристализира в кондензатора (Tm 5,5 °C).
Техническият бензен съдържа до 0,05 % масови тиофен, който не може да бъде отделен от бензена нито чрез фракционна дестилация, нито чрез кристализация (замръзване). Тиофенът в бензола се открива по следния начин: разтвор от 10 mg изатин в 10 ml концентриран H2SO4 се разклаща с 3 ml бензол. В присъствието на тиофен слоят от сярна киселина става синьо-зелен. Бензенът се пречиства от тиофена чрез многократна екстракция с концентриран H2SO4. За 1 литър бензен се вземат 80 ml киселина. Пречистването се извършва, докато се постигне слабо жълт цвят на киселината. След отделянето на киселинния слой бензолът се промива с вода, след това с 10% разтвор на Na2CO3 и отново с вода, след което бензолът се дестилира. По-ефективен и прост метод за отстраняване на тиофена от бензола е варенето на 1 литър бензол със 100 g никел на Раней в колба под обратен хладник в продължение на 15-30 минути. Друг начин за пречистване на бензен от тиофен е фракционната му кристализация от етилов алкохол. Наситен разтвор на бензол в алкохол се охлажда до около -15 °C, твърдият бензол бързо се филтрира и дестилира.
Техническият бензен съдържа до 0,05 % масови тиофен, който не може да бъде отделен от бензена нито чрез фракционна дестилация, нито чрез кристализация (замръзване). Тиофенът в бензола се открива по следния начин: разтвор от 10 mg изатин в 10 ml концентриран H2SO4 се разклаща с 3 ml бензол. В присъствието на тиофен слоят от сярна киселина става синьо-зелен. Бензенът се пречиства от тиофена чрез многократна екстракция с концентриран H2SO4. За 1 литър бензен се вземат 80 ml киселина. Пречистването се извършва, докато се постигне слабо жълт цвят на киселината. След отделянето на киселинния слой бензолът се промива с вода, след това с 10% разтвор на Na2CO3 и отново с вода, след което бензолът се дестилира. По-ефективен и прост метод за отстраняване на тиофена от бензола е варенето на 1 литър бензол със 100 g никел на Раней в колба под обратен хладник в продължение на 15-30 минути. Друг начин за пречистване на бензен от тиофен е фракционната му кристализация от етилов алкохол. Наситен разтвор на бензол в алкохол се охлажда до около -15 °C, твърдият бензол бързо се филтрира и дестилира.
Бензен от натриев бензоат
Заключение
Възстановяването на всеки отделен разтворител е икономически изгодно. Разделянето на смеси от различни разтворители чрез фракции е много по-сложно. За успешно регенериране е по-добре да се изберат синтетични начини за използване на разтворителите, които не ги смесват един с друг. Понастоящем процесът, който завършва с подкиселяване със солна киселина с отделяне и промиване на водната фракция, изглежда най-разумен. При почистването на първия разтвор на продукта се използва DCM, след това трябва да се използва кипене с IPA, след което крайният продукт се промива с ацетон. В заключение, почистването с три различни разтворителя, които не се смесват помежду си по време на употреба (особено ако продуктът се изсушава след почистването в IPA), осигурява добра чистота на продукта и възможност за възстановяване на значителна част от разтворителите.
Last edited by a moderator:
