Проблеми с PMK глицидат

[CharmingKid]

Здравейте на всички,
Имам проблем с восъка pmk (cas 28578): Опитах се да направя PMK от него няколко пъти по алкално-киселинния метод: След това промих разтвора със солен разтвор и DCM, изпарих DCM и получих два различни резултата от две състояния на веществото:
Когато започнах с течен PMK глицидат, след изпаряването получих някаква тъмна глупост, а когато се опитах да го дестилирам във вакуум, получих някакъв червен разтвор, за който предположих, че не е PMK, защото има твърде голяма разлика в цветовете (снимка вдясно).
когато започнах с частично твърд PMK глицидат, накрая получих жълт разтвор (този път не направих вакуумна дестилация), но не съм сигурен, че съм получил PMK по този начин, защото, доколкото знам, има още една стъпка на вакуумна дестилация с този PMK (снимките вляво)
Каквито и да е мисли? Какво друго мога да направя, за да получа PMK?

 

[Curiousonion]

Защо смятате, че не е точно pmk?
С какво количество прах започнахте и колко масло имахте накрая?

 

[CharmingKid]

Не е цветът, не е същата точка на фрезинга, затова си мисля, че не е тя.

Започнах с масло/восък, новото, а не с прах.
резултатът беше 80%.

 

[Curiousonion]

Когато добавихте hcl и оставихте да се охлади, раздели ли се?

 

[CharmingKid]

да

 

[Curiousonion]

След това трябва да го промиете с разтвор на бикарбонат, след което да извлечете с dcm.
Тя трябва да бъде това, което търсите

 

[CharmingKid]

Добре, имах PMK, който промих със солен разтвор и екстрахирах с DCM, а когато го промих с натриев бикарбонат, получи правилния цвят и структура.
Може ли да е така: мога ли да го промия със солен разтвор и DCM и след това с натриев бикарбонат и пак да получа това, което ми трябва?

 

[Curiousonion]

Да, след като е смесен с dcm, можете да го измиете с разтвор на бикарбонат.
Какъв точно е цветът му?

 

[Curiousonion]

Също така за каква текстура говорите? Тя трябва да е като сиропирано масло

 

[CharmingKid]

сега изглежда почти легитимно! благодаря ви!

 

[CharmingKid]

Ок вижте приложените файлове.
Ето как изглежда и да, текстурата е сиропово масло.
Цветът се усеща правилно.
След малко биене на нагревателя маслото стана ясно и прозрачно.

но след това се опитахме да го дестилираме, но то само потъмня и потъмня

 

[Curiousonion]

Не е страшно, че е тъмно. Такава е новата пмк.

 

[CharmingKid]

Най-накрая някакви отговори... много ти благодаря, приятелю, това ме побъркваше.
Трябва ли да го запазя в зелен/жълт цвят?
и ако го загрея и го направя по-тъмен, това ще повлияе ли на цвета на крайния продукт?

 

[Curiousonion]

Защо го загрявате?
Най-добрият начин да го направите е да го оставите да се отдели, след което да направите няколко промивки с бикарбонат и след това лека вакуумна дестилация, за да отстраните следите от вода

И да, ако е твърде тъмен, това ще се отрази на крайния цвят на продукта, но за да стане твърде тъмен, трябва основно да го прегреете, докато все още има някаква киселина в него. (Тя предизвиква окисление).
Но цветът на новия pmk е червеникаво-кафяв