- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Nov 4, 2023
- Messages
- 64
- Reaction score
- 52
- Points
- 18
- Deals
- 1
Ако сте. Можете да забележите някакви проблеми или да добавите нещо към него, ще ви бъдем много благодарни. Ще се опитам да направя поредица от видеоклипове. За да допринеса за форума и да направя раздаване на продукт, така че искам да съдържа възможно най-много информация и продуктът да е полупригоден за консумация.
Чувствайте се.свободни да може да посъветвате туит или трик, който ви помага и аз ще го включа. Знанието е сила, хора, нека го разпространим.
Фаза 1. (100 g bk4 + 300 ml DCM)
Разтворете 2b4mp в дихлорметан (DCM) в реактор / кръгла колба с плоско дъно.
(загрейте леко, за да подпомогнете разтварянето. 25ºC)
Фаза 2 и 3 (200 ml от MA 40%)
Добавете 40% воден разтвор на метиламин на порции, така че температурата да не се повишава над 40ºC. По 50 ml на всеки 5 минути (общо 30 минути) НЕ ПРЕМИНАВАЙТЕ 40ºC
[добавянето на метиламин предизвиква екзотермична реакция]
Фаза 3 (да не се превишава 40ºC)
Поддържайте разтвора в продължение на 4 часа при ~35ºC.
Включете нагревателя веднага щом температурата започне да спада.
СЛЕД 4 часа прехвърлете в стъклена чаша.
СТЪКЛЕНА ЧАША на бъркалката
Фаза 4.
ПЪРВО ИЗМИВАНЕ: Добавете 500 ml 5% разтвор на натриев бикарбонат около 30ºC
(Разделете слоевете, доколкото е възможно, с помощта на горна бъркалка)
Прехвърлете в разделителна фуния.
оставете да престои 60 мин (източете долния слой)
СТЪКЛЕНА ПЕЩЕРА / бъркалка / смесител
Второ промиване 200 ml деминерализирана вода при 30ºC
Разбърква се добре в продължение на около 10 минути.
Прехвърлете в разделителна фуния
РАЗДЕЛИТЕЛНА ФУНИЯ.
Оставете разтвора на 4MMC да престои 30 мин.
Ако е малко мътно, добавете малко натриев бикарбонат разклатете в разделителната фуния и оставете да престои 30 минути. Отцедете долния слой вода. Прехвърлете в стъклена чаша.
СТЪКЛЕНА ЧАША
Фаза 5 (150 ml ацетон + 30 ml HCL)
Добавете ледено студената смес за подкиселяване капка по капка в нея 4mmc разтвор, докато магнитната бъркалка е на висока степен. Продължавайте да проверявате нивото на ph. Когато нивото на PH достигне 5, спрете и прехвърлете в пластмасова чаша. Поставете в хладилника за 10 часа.
( не е необходимо да използвате целия разтвор, важно е само нивото на PH)
Малка стъклена чаша ( проверка на качеството)
Фаза 6.
Смелете 4 mmc твърдо вещество на прах
Вземете 1 грам прах и го разтворете в деминерализирана вода при 90 ºC
Сега можем да видим цвета на разтвора.
Колкото по-тъмен е цветът, толкова повече са примесите. Искаме да видим бистър разтвор. Ако не е бистър, се нуждаем от допълнително пречистване. ( поне по-тъмен от цвета на лимона)
Вакуум филтър.
Фуния на Бухнер / Стъклена шпатула
Фаза 7. (Ледено студен ацетон)
Поставете натрошения прах във фунията и първо използвайте малко студен IPA, след това промийте в ацетон, като през цялото време внимателно разбърквате 4 mmc върху филтърната хартия. Оставете IPA и ацетона да се изпарят, преди да нанесете още, така че 4mmc да не се разтвори в алкохола.
Уверете се, че прахът е по-скоро свободно движеща се гъста течна консистенция. Ако е подобен на глина, може да запуши филтърната хартия.
Оставете прахосмукачката да работи за малко, докато получите суха консистенция.
Прехвърлете праха в чиния и използвайте инфрачервена светлина, за да завършите сушенето в топла и суха стая.
Готов е, когато придобие прахообразен пречупващ се вид.
НЕ ИЗХВЪРЛЯЙТЕ ОТПАДЪЧНАТА ТЕЧНОСТ
ИЗДАВАЙТЕ.
Ако общото ви тегло е загубило голям % от масата, възможно е 4MMC все още да се намира в IPA и ацетона. Оставете повече от 50 % от течността да се изпари бавно и я прецедете. Филтърът отново
КРИСТАЛИЗАЦИЯ (по избор)
Стъклена бъркалка / загрят миксер.
(1 g към 1 ml демирана вода/1 ml IPA)
Смесете вашия 4mmc в разтвора, като го загреете до около 80ºC (много малки мехурчета), като през цялото време използвате енергично магнитния си миксер.
СЪД ЗА КРИСТАЛИЗАЦИЯ
(Pyrex може да понася топлина и студ)
фаза 9.
Изсипете разтвора на 4 mmc в съда
За предпочитане е да се остави да кристализира в суха стая при температура 18-20ºС. За предпочитане е да се използва климатик. Когато кристализацията спре, поставете я във фризера за 8 часа
Колкото повече вода използвате, толкова по-големи са кристалите и толкова повече време ще отнеме, след като приключите, отстранете кристалите от съда
Измийте кристалите с ледено студен ацетон във фуния на Бюхнер, веднъж или два пъти.
Чувствайте се.свободни да може да посъветвате туит или трик, който ви помага и аз ще го включа. Знанието е сила, хора, нека го разпространим.
Фаза 1. (100 g bk4 + 300 ml DCM)
Разтворете 2b4mp в дихлорметан (DCM) в реактор / кръгла колба с плоско дъно.
(загрейте леко, за да подпомогнете разтварянето. 25ºC)
Фаза 2 и 3 (200 ml от MA 40%)
Добавете 40% воден разтвор на метиламин на порции, така че температурата да не се повишава над 40ºC. По 50 ml на всеки 5 минути (общо 30 минути) НЕ ПРЕМИНАВАЙТЕ 40ºC
[добавянето на метиламин предизвиква екзотермична реакция]
Фаза 3 (да не се превишава 40ºC)
Поддържайте разтвора в продължение на 4 часа при ~35ºC.
Включете нагревателя веднага щом температурата започне да спада.
СЛЕД 4 часа прехвърлете в стъклена чаша.
СТЪКЛЕНА ЧАША на бъркалката
Фаза 4.
ПЪРВО ИЗМИВАНЕ: Добавете 500 ml 5% разтвор на натриев бикарбонат около 30ºC
(Разделете слоевете, доколкото е възможно, с помощта на горна бъркалка)
Прехвърлете в разделителна фуния.
оставете да престои 60 мин (източете долния слой)
СТЪКЛЕНА ПЕЩЕРА / бъркалка / смесител
Второ промиване 200 ml деминерализирана вода при 30ºC
Разбърква се добре в продължение на около 10 минути.
Прехвърлете в разделителна фуния
РАЗДЕЛИТЕЛНА ФУНИЯ.
Оставете разтвора на 4MMC да престои 30 мин.
Ако е малко мътно, добавете малко натриев бикарбонат разклатете в разделителната фуния и оставете да престои 30 минути. Отцедете долния слой вода. Прехвърлете в стъклена чаша.
СТЪКЛЕНА ЧАША
Фаза 5 (150 ml ацетон + 30 ml HCL)
Добавете ледено студената смес за подкиселяване капка по капка в нея 4mmc разтвор, докато магнитната бъркалка е на висока степен. Продължавайте да проверявате нивото на ph. Когато нивото на PH достигне 5, спрете и прехвърлете в пластмасова чаша. Поставете в хладилника за 10 часа.
( не е необходимо да използвате целия разтвор, важно е само нивото на PH)
Малка стъклена чаша ( проверка на качеството)
Фаза 6.
Смелете 4 mmc твърдо вещество на прах
Вземете 1 грам прах и го разтворете в деминерализирана вода при 90 ºC
Сега можем да видим цвета на разтвора.
Колкото по-тъмен е цветът, толкова повече са примесите. Искаме да видим бистър разтвор. Ако не е бистър, се нуждаем от допълнително пречистване. ( поне по-тъмен от цвета на лимона)
Вакуум филтър.
Фуния на Бухнер / Стъклена шпатула
Фаза 7. (Ледено студен ацетон)
Поставете натрошения прах във фунията и първо използвайте малко студен IPA, след това промийте в ацетон, като през цялото време внимателно разбърквате 4 mmc върху филтърната хартия. Оставете IPA и ацетона да се изпарят, преди да нанесете още, така че 4mmc да не се разтвори в алкохола.
Уверете се, че прахът е по-скоро свободно движеща се гъста течна консистенция. Ако е подобен на глина, може да запуши филтърната хартия.
Оставете прахосмукачката да работи за малко, докато получите суха консистенция.
Прехвърлете праха в чиния и използвайте инфрачервена светлина, за да завършите сушенето в топла и суха стая.
Готов е, когато придобие прахообразен пречупващ се вид.
НЕ ИЗХВЪРЛЯЙТЕ ОТПАДЪЧНАТА ТЕЧНОСТ
ИЗДАВАЙТЕ.
Ако общото ви тегло е загубило голям % от масата, възможно е 4MMC все още да се намира в IPA и ацетона. Оставете повече от 50 % от течността да се изпари бавно и я прецедете. Филтърът отново
КРИСТАЛИЗАЦИЯ (по избор)
Стъклена бъркалка / загрят миксер.
(1 g към 1 ml демирана вода/1 ml IPA)
Смесете вашия 4mmc в разтвора, като го загреете до около 80ºC (много малки мехурчета), като през цялото време използвате енергично магнитния си миксер.
СЪД ЗА КРИСТАЛИЗАЦИЯ
(Pyrex може да понася топлина и студ)
фаза 9.
Изсипете разтвора на 4 mmc в съда
За предпочитане е да се остави да кристализира в суха стая при температура 18-20ºС. За предпочитане е да се използва климатик. Когато кристализацията спре, поставете я във фризера за 8 часа
Колкото повече вода използвате, толкова по-големи са кристалите и толкова повече време ще отнеме, след като приключите, отстранете кристалите от съда
Измийте кристалите с ледено студен ацетон във фуния на Бюхнер, веднъж или два пъти.