Синтез на амфетамин от фенилпропаноламин хидрохлорид с редукция с помощта на I2 и H3PO2.
Начални реактиви и материали
- 4,84 g фенилпропаноламин хидрохлорид
- 10,4 g I2
- 9,4 ml H3PO2
- 20-50 ml H2O
- 50 ml 25% NaOH (15-20 г NaOH)
- 3 g натриев тиосулфат
- 250-300 ml DCM
- 30-50 g Na2SO4
- 400-450 ml HCl 7%
- 1-2 g Al2O3
- 100 ml Петролен етер
- Флакони 250 и 500 ml
- Чаши
- Фунии
- Разделителна фуния
- Магнитна бъркалка с нагревател
- Нагревател за колби
- Рефлукс
- Хартиени филтри
- Пипети
- Порцеланов филтър за вакуумна филтрация
- TLC пластина
- UV-лампа
- Индикаторна хартия за pH
- AMP стандартен тест
Начинът на протичане на процеса е представен на схема 1.
Начални реактиви за синтез на амфетамин: фенилпропаноламин хидрохлорид, I2 и H3PO2. Фигура 1
Прахът на фенилпропаноламин хидрохлорид се изсипва в колбата. Фиг. 2
I2 се смила на прах. Фиг. 3
Прахът от I2 се добавя към фенилпропаноламин хидрохлорида в колбата и се разбърква непрекъснато. Фиг. 4
H3PO2 се добавя на много малки порции (капки) към сместа в колбата при непрекъснато разбъркване. Киселината H3PO2 се добавя в рамките на 1,5 часа. Реакцията не трябва да е много екзотермична! Фигура 5
Рефлукс, свързан с колбата. Сместа се нагрява до температура 100-160°С в продължение на 10-12 часа. Фиг. 6
Разтворът трябва да стане прозрачен и хомогенен. Фиг. 7
Към получената реакционна смес се добавят 20-50 ml вода. Този разтвор има кисело рН и много лоша миризма! Фиг. 8
Охладеният разтвор на NaOH се добавя към РМ до достигане на алкално рН. Фиг. 9
След това се добавя разтвор на натриев тиосулфат. Фиг. 10
Сместа се охлажда и се добавят 100 ml DCM (температурата на кипене на DCM е 40°C). Фиг. 11
Сместа се прехвърля в делителна фуния. DCM се отделя. Допълнително се извършват 2-3 екстракции на DCM с порции от 40-50 ml всяка. Фиг. 12
Слоят от DCM се изсушава с натриев сулфат. DCM се декантира. Фиг. 13 Към изсушения DCM в делителната фуния се добавя
HCl 7% разтвор. Допълнително се извършват 2-3 екстракции на АМФ от DCM с някои порции разтвор на HCl. Слоят DCM се изхвърля. Фиг. 14
Накрая полученият водно-кисел разтвор е с обем 400-450 ml. Фиг. 15
Към получения разтвор се добавя прах от алуминиев оксид. Фиг. 16
Разтворът се филтрира през хартиен филтър. Фиг. 17
Филтрираният разтвор се изпарява до кристализация. Кристалите без филтриране се изсушават в ексикатор с NaOH около 3-4 дни. Фиг. 18
Към изсушените кристали се добавя 70-100 ml петролен етер. Фиг. 19
Кристалите на амфетаминовия хидрохлорид се филтрират. Фиг. 20
Филтрирани и изсушени кристали на AMP хидрохлорид. Фиг. 21
Стандартен тест за AMP. (Вляво еталон AMP*HCl; вдясно получени кристали). Фиг. 22
AMP*HCl. Фиг. 23
Добивът е 1,9 g или 43 %. Общите добиви при този метод са 40-60 %.
