Здравейте, публикувах това във вестника и в reddit и не получих никаква помощ. Това е copy and paste от публикацията в reddit. Не знам дали има нещо, което пропускам, но на този етап ще платя за помощ.
Междинният продукт PyCC е направен по бисулфитния метод, кристализира за една нощ в хладилника и се топи около 27c, което е достатъчно близо до литературната стойност.
Реагентът на Гринярд се прави с бромбензол от реактивно качество и изсушен thf, той също се разлага с добавяне на вода.
PyCC в thf се прибавя на капки към григнардовия реагент в thf, при което се образуват някои мехурчета, след което се рефлуксира в продължение на 3 часа. На този етап всичко изглежда добре, но вече три пъти пробвах тази глупост и не мога да получа никакъв продукт.
Направена е смес за охлаждане с амониев хлорид и вода, реакционната смес се добавя по капки, при което се образуват капчици от това, което предполагам, че са магнезиеви соли, които се разтварят след по-нататъшното добавяне на амониев хлорид и вода.
Бистрата, леко основна смес се екстрахира два пъти с толуол и след това се добавя количество концентриран Hcl, равно на количеството на прогнозирания продукт. Извършва се азеотропна дестилация, докато остане само жълта толуонова каша, а малкото, което кристализира при добавяне на ацетон, е неактивно.
Къде в моята разработка греша? Трябва ли да направя киселинна основа, преди да направя азеотропна дестилация? На 99 % съм сигурен, че проблемът е в тази разработка, защото всички предишни стъпки и реагенти работят според очакванията. Нямам hbr и буквално единственото нещо, което ми остава да опитам, е да гася сместа с hcl, а не с амониев хлорид.
Редактиране: не съм сигурен колко е важно това, но нищо от това не е правено на лед, добавянето на PyCC е добавено към григнарда, след като целият магнезий е разтворен и свален от котлона. Добавянето на този разтвор към разтвора за гасене беше направено, след като престоя на стайна температура в продължение на 15 минути след 3-часовия рефлукс. Но и двата пъти нямаше луда реакция, така че не виждам нужда да се прави върху лед
Редактиране на редакцията: следващото пускане става, слага се във фризера за един час преди гасенето, което беше направено само с лед и амониев хлорид. Направено още по-основно с разреден Naoh и екстрахирано с толуол. Dean stark, а не дестилация сега, thf излезе първо и сега чака hcl да бъде изтеглен. Все още съм отворен за всякакви предложения
Редактиране Редактиране: няма нищо общо с температурите на леда. Все още шибано нищо
Междинният продукт PyCC е направен по бисулфитния метод, кристализира за една нощ в хладилника и се топи около 27c, което е достатъчно близо до литературната стойност.
Реагентът на Гринярд се прави с бромбензол от реактивно качество и изсушен thf, той също се разлага с добавяне на вода.
PyCC в thf се прибавя на капки към григнардовия реагент в thf, при което се образуват някои мехурчета, след което се рефлуксира в продължение на 3 часа. На този етап всичко изглежда добре, но вече три пъти пробвах тази глупост и не мога да получа никакъв продукт.
Направена е смес за охлаждане с амониев хлорид и вода, реакционната смес се добавя по капки, при което се образуват капчици от това, което предполагам, че са магнезиеви соли, които се разтварят след по-нататъшното добавяне на амониев хлорид и вода.
Бистрата, леко основна смес се екстрахира два пъти с толуол и след това се добавя количество концентриран Hcl, равно на количеството на прогнозирания продукт. Извършва се азеотропна дестилация, докато остане само жълта толуонова каша, а малкото, което кристализира при добавяне на ацетон, е неактивно.
Къде в моята разработка греша? Трябва ли да направя киселинна основа, преди да направя азеотропна дестилация? На 99 % съм сигурен, че проблемът е в тази разработка, защото всички предишни стъпки и реагенти работят според очакванията. Нямам hbr и буквално единственото нещо, което ми остава да опитам, е да гася сместа с hcl, а не с амониев хлорид.
Редактиране: не съм сигурен колко е важно това, но нищо от това не е правено на лед, добавянето на PyCC е добавено към григнарда, след като целият магнезий е разтворен и свален от котлона. Добавянето на този разтвор към разтвора за гасене беше направено, след като престоя на стайна температура в продължение на 15 минути след 3-часовия рефлукс. Но и двата пъти нямаше луда реакция, така че не виждам нужда да се прави върху лед
Редактиране на редакцията: следващото пускане става, слага се във фризера за един час преди гасенето, което беше направено само с лед и амониев хлорид. Направено още по-основно с разреден Naoh и екстрахирано с толуол. Dean stark, а не дестилация сега, thf излезе първо и сега чака hcl да бъде изтеглен. Все още съм отворен за всякакви предложения
Редактиране Редактиране: няма нищо общо с температурите на леда. Все още шибано нищо
