Попаднах на този нов начин и се опитах да го направя , но се сблъсках с проблеми надявам се да ми помогнете да го разбера.
Поръчах 1 кг 2,5 Dmba от Китай.
Това са стъпките:
1. Разтворете 8,3 g (50 mmol) 2,5-диметокси бензалдехид в 50 ml метанол и 6,1 g (100 mmol) нитрометан в бехерова чаша от 1 l. Разбъркайте разтвора и го охладете до 0~5 градуса С.
2. Разтворете 8,4 g (150mol) калиев хидроксид в 25ml метанол. Разбъркайте разтвора и го охладете до 0~5 градуса С.
3. Поставете бехеровата чаша с разтвора на 2,5-диметоксибензалдехид в (1) в голям съд с ледено-солна баня и поставете големия съд върху магнитната бъркалка. Използвайте термометър, за да следите температурата в бехеровата чаша, и включете бъркалката.
4. Използвайте капкомер, за да добавите бавно разтвор на калиев хидроксид в бехеровата чаша. Избягвайте температурата да надвишава 5 градуса С.
5. След като добавката приключи (обикновено в рамките на 1 час), разбъркайте сместа за още 30 минути.
6. Пригответе 300 ml 10% разтвор на HCl и го охладете до 5-10 градуса С, когато разбърквате сместа.
7. Добавете охладения 10% разтвор на HCl в бехеровата чаша със сместа на 5 пъти на всеки 5 min (приблизително 60 ml веднъж) при разбъркване.
8. Сега можете да видите жълто оцветен кристал вътре в сместа. Подгответе фуния и колба на Бюхнер и използвайте източника на засмукване, за да съберете кристала. Не е необходимо да изсушавате и претегляте кристала.
***Първата снимка, когато видите жълтото (по-тъмното е нереагиралият ДМБА анс е отстранен.
9. Смесете 300 ml 32% разтвор на HCl и 150 ml IPA в чаша от 1 л. Охладете разтвора до 5 градуса С.
10. Добавете мокрия кристал от (8) в разтвора на HCl/IPA от (9). Поставете бехеровата чаша в голям контейнер с ледено-солна баня и поставете големия контейнер върху магнитната бъркалка.
11. Пригответе 45 g цинков прах. Добавете праха в разтвора за разбъркване в рамките на 1 час. Не бързайте, защото ще се получат много жълти мехурчета. Използвайте малка лъжица и добавяйте бавно.
12. След като добавката приключи. Разбъркайте сместа за още 2 часа, сега можете да видите, че разтворът става прозрачен и може да има малко неразтворен цинк на дъното. На повърхността на неразтворения цинков прах ще видите много малки водородни мехурчета. Поставете сместа с капак в хладилника за една нощ. В същото време смесете 100 g натриев хидроксид със 150 ml вода. Добавете NaOH във водата на 3 или 4 пъти, за да избегнете повишаване на температурата. Поставете разтвора на NaOH също в хладилника.
13. Поставете мензурата със сместа в голям съд с ледено-солни вани и поставете големия съд върху магнитната бъркалка. Добавете бавно разтвора на NaOH в сместа за разбъркване, за да избегнете повишаване на температурата.
14. След като добавянето приключи, в сместа се добавят още 50 g NaCl и сместа престоява няколко часа, докато се види, че слоят IPA е добре отделен.
15. Използвайте капкомер, за да изсмучете внимателно слоя IPA в контейнер. Добавете 50 ml IPA в сместа и засмучете, за да съберете продукта два пъти.
16. Поставете IPA с 2C-H под вентилатор, за да се изпари. Няколко часа по-късно ще получите жълто на цвят масло (2C-H). Можете да смесите 200 g натриев хидроксид с 300 ml вода. Добавете NaOH във водата на 3 или 4 пъти, за да избегнете повишаване на температурата. Поставете разтвора на NaOH в хладилника.
17. Претеглете маслото и го запишете. Ако имате проблем с горната граница на везната, пригответе по-малък контейнер и запишете празното тегло. По време на изпарението на IPA можете да прехвърлите сместа в по-малкия контейнер.
*** PIC тук имам 2ch, извлечен с dmba с ipa и е изсушен (моят 2ch беше малко тъмен на вид, въпреки че наистина наблюдавах температурата.
18. За 100mmol 2C-H го разтворете в 50ml GAA в чаша от 1L и поставете чашата в ледена баня на бъркалка.
19. Смесете 120 ml GAA, 40 ml вода, 11,8 g сярна киселина (120 mmol) и 14,3 g калиев бромид (120 mmol) в друга бехерова чаша. Добавете 5,8 g 35% разтвор на водороден пероксид (60 mmol) в сместа при разбъркване. Ще видите как цветът се променя.
20. Използвайте капкомер, за да добавите сместа от (19) към сместа от (18) бавно при разбъркване. След като добавката е направена, добавете 5,8 g 35% разтвор на водороден пероксид (60 mmol) в сместа при разбъркване. Изчакайте още 20 минути при разбъркване.
*Тук е етапът на бромиране, мисля, че съм се справил... просто смесете всички неща заедно.
21. Добавете бавно разтвора на NaOH от (16) към сместа в ледената баня.
* това е снимката с черната плаваща слуз
22. Сега цветът трябва да е тъмнокафяв. Добавете 100 ml толуол в сместа при разбъркване. След 5 мин. разбъркване оставете сместа да седи, за да изчакате отделянето на слоя. Изсмучете толуола с капкомер и съберете толуола. Повтаряйте тази стъпка, докато толуенът стане прозрачен. Трябва да добавите толуол може би 3 пъти или повече, в зависимост от уменията ви.
*След това използвах и разделителна фуния, за да се уверя, че толуолът е възможно най-чист и в него няма вода.
23. Поставете толуола на бъркалката и добавете 13,6 g 32% разтвор на HCl (120 mmol). При разбъркването ще видите, че в толуола се образува известно количество сол. Няколко минути по-късно прекратете разбъркването и използвайте фуния и филтър, за да съберете солта на прах. Той трябва да е с тъмнокафяв цвят.
***Тук се сблъсках с проблем, добавих Hcl към толуола и вместо да се образува сол, се образува само черна слуз, която пада на дъното и аз се оказах с голямо количество от нея T_T
24. Използвайте ацетон, за да промиете праха върху филтъра с капкомер, докато цветът стане бял.
Сега наистина не знам какво да правя? имам тази черна каша, която потъна на дъното, предполагам, че е 2cb, която не може да образува сол, и тя се разтвори и стана неразтворима в толуол и потъна на дъното?
Имам достъп до DCM и се чудя какво да правя по-нататък? Трябва ли да събера черната потънала слуз и да направя нещо с нея?
Освен това маслото ми от 2ch изглеждаше доста тъмно, има ли това значение?
Поръчах 1 кг 2,5 Dmba от Китай.
Това са стъпките:
1. Разтворете 8,3 g (50 mmol) 2,5-диметокси бензалдехид в 50 ml метанол и 6,1 g (100 mmol) нитрометан в бехерова чаша от 1 l. Разбъркайте разтвора и го охладете до 0~5 градуса С.
2. Разтворете 8,4 g (150mol) калиев хидроксид в 25ml метанол. Разбъркайте разтвора и го охладете до 0~5 градуса С.
3. Поставете бехеровата чаша с разтвора на 2,5-диметоксибензалдехид в (1) в голям съд с ледено-солна баня и поставете големия съд върху магнитната бъркалка. Използвайте термометър, за да следите температурата в бехеровата чаша, и включете бъркалката.
4. Използвайте капкомер, за да добавите бавно разтвор на калиев хидроксид в бехеровата чаша. Избягвайте температурата да надвишава 5 градуса С.
5. След като добавката приключи (обикновено в рамките на 1 час), разбъркайте сместа за още 30 минути.
6. Пригответе 300 ml 10% разтвор на HCl и го охладете до 5-10 градуса С, когато разбърквате сместа.
7. Добавете охладения 10% разтвор на HCl в бехеровата чаша със сместа на 5 пъти на всеки 5 min (приблизително 60 ml веднъж) при разбъркване.
8. Сега можете да видите жълто оцветен кристал вътре в сместа. Подгответе фуния и колба на Бюхнер и използвайте източника на засмукване, за да съберете кристала. Не е необходимо да изсушавате и претегляте кристала.
***Първата снимка, когато видите жълтото (по-тъмното е нереагиралият ДМБА анс е отстранен.
9. Смесете 300 ml 32% разтвор на HCl и 150 ml IPA в чаша от 1 л. Охладете разтвора до 5 градуса С.
10. Добавете мокрия кристал от (8) в разтвора на HCl/IPA от (9). Поставете бехеровата чаша в голям контейнер с ледено-солна баня и поставете големия контейнер върху магнитната бъркалка.
11. Пригответе 45 g цинков прах. Добавете праха в разтвора за разбъркване в рамките на 1 час. Не бързайте, защото ще се получат много жълти мехурчета. Използвайте малка лъжица и добавяйте бавно.
12. След като добавката приключи. Разбъркайте сместа за още 2 часа, сега можете да видите, че разтворът става прозрачен и може да има малко неразтворен цинк на дъното. На повърхността на неразтворения цинков прах ще видите много малки водородни мехурчета. Поставете сместа с капак в хладилника за една нощ. В същото време смесете 100 g натриев хидроксид със 150 ml вода. Добавете NaOH във водата на 3 или 4 пъти, за да избегнете повишаване на температурата. Поставете разтвора на NaOH също в хладилника.
13. Поставете мензурата със сместа в голям съд с ледено-солни вани и поставете големия съд върху магнитната бъркалка. Добавете бавно разтвора на NaOH в сместа за разбъркване, за да избегнете повишаване на температурата.
14. След като добавянето приключи, в сместа се добавят още 50 g NaCl и сместа престоява няколко часа, докато се види, че слоят IPA е добре отделен.
15. Използвайте капкомер, за да изсмучете внимателно слоя IPA в контейнер. Добавете 50 ml IPA в сместа и засмучете, за да съберете продукта два пъти.
16. Поставете IPA с 2C-H под вентилатор, за да се изпари. Няколко часа по-късно ще получите жълто на цвят масло (2C-H). Можете да смесите 200 g натриев хидроксид с 300 ml вода. Добавете NaOH във водата на 3 или 4 пъти, за да избегнете повишаване на температурата. Поставете разтвора на NaOH в хладилника.
17. Претеглете маслото и го запишете. Ако имате проблем с горната граница на везната, пригответе по-малък контейнер и запишете празното тегло. По време на изпарението на IPA можете да прехвърлите сместа в по-малкия контейнер.
*** PIC тук имам 2ch, извлечен с dmba с ipa и е изсушен (моят 2ch беше малко тъмен на вид, въпреки че наистина наблюдавах температурата.
18. За 100mmol 2C-H го разтворете в 50ml GAA в чаша от 1L и поставете чашата в ледена баня на бъркалка.
19. Смесете 120 ml GAA, 40 ml вода, 11,8 g сярна киселина (120 mmol) и 14,3 g калиев бромид (120 mmol) в друга бехерова чаша. Добавете 5,8 g 35% разтвор на водороден пероксид (60 mmol) в сместа при разбъркване. Ще видите как цветът се променя.
20. Използвайте капкомер, за да добавите сместа от (19) към сместа от (18) бавно при разбъркване. След като добавката е направена, добавете 5,8 g 35% разтвор на водороден пероксид (60 mmol) в сместа при разбъркване. Изчакайте още 20 минути при разбъркване.
*Тук е етапът на бромиране, мисля, че съм се справил... просто смесете всички неща заедно.
21. Добавете бавно разтвора на NaOH от (16) към сместа в ледената баня.
* това е снимката с черната плаваща слуз
22. Сега цветът трябва да е тъмнокафяв. Добавете 100 ml толуол в сместа при разбъркване. След 5 мин. разбъркване оставете сместа да седи, за да изчакате отделянето на слоя. Изсмучете толуола с капкомер и съберете толуола. Повтаряйте тази стъпка, докато толуенът стане прозрачен. Трябва да добавите толуол може би 3 пъти или повече, в зависимост от уменията ви.
*След това използвах и разделителна фуния, за да се уверя, че толуолът е възможно най-чист и в него няма вода.
23. Поставете толуола на бъркалката и добавете 13,6 g 32% разтвор на HCl (120 mmol). При разбъркването ще видите, че в толуола се образува известно количество сол. Няколко минути по-късно прекратете разбъркването и използвайте фуния и филтър, за да съберете солта на прах. Той трябва да е с тъмнокафяв цвят.
***Тук се сблъсках с проблем, добавих Hcl към толуола и вместо да се образува сол, се образува само черна слуз, която пада на дъното и аз се оказах с голямо количество от нея T_T
24. Използвайте ацетон, за да промиете праха върху филтъра с капкомер, докато цветът стане бял.
Сега наистина не знам какво да правя? имам тази черна каша, която потъна на дъното, предполагам, че е 2cb, която не може да образува сол, и тя се разтвори и стана неразтворима в толуол и потъна на дъното?
Имам достъп до DCM и се чудя какво да правя по-нататък? Трябва ли да събера черната потънала слуз и да направя нещо с нея?
Освен това маслото ми от 2ch изглеждаше доста тъмно, има ли това значение?
Last edited by a moderator:
