Нуждаете се от указания за начини за пречистване на пиролидинофенон (аналог на a-PiHP)

[MethylAminoNH3]

Здравейте,
Нов член тук, но чета поне от 5 месеца.

Имам основни познания по химия и малко повече. Изучавал съм "Химия 1", както се нарича в моята страна. Това е химия за гимназията (възраст ~15 години). Също така съм чел за органична химия и фармацевтична химия за около 3 години чрез четене на книги и онлайн. И ми предстои да кандидатствам за изучаване на органична химия в университета.

И така, към въпроса.

Обичам пиролидинофенони като a-PVP, a-PHP и т.н. Любимият ми е a-PiHP и един скандинавски ексклузивен 2-methyl-PVP. Този скандинавски доставчик сега пусна 2-methyl-PiHP (2-метил-алфа-PiHP)
IUPAC за 2-Me-PiHP е по-долу
1-(tolu-1-yl)-4-methyl-2-(pyrrolidin-1-yl)pentan-1-one (Така че точно като a-PiHP, но с добавена метилова група на втория въглерод на ароматния фенилов пръстен.

Той е доста слаб по отношение на ефикасността. И изглежда, че те имат проблеми с чистотата. Първата партида беше страхотна. Хомогенен, бял кристален прах. Но през последния месец партидата е била светложълта и ефикасността е намаляла много.

Обикновено бих го рекристализирал с дестилирана H2O или чист етанол. Но кондензаторът на моята инсталация за дестилация е напукан и безполезен.

Има ли някакъв друг начин да го пречистя?

Химикалите, с които разполагам, са солна киселина 30%, безводен ацетон и белина, която съдържа натриев хипохлорит. (Съмнявам се, че белината може да пречисти, тъй като тя е окислител)

Някакви съвети?

 

[HerrHaber]

Ако се предполага, че това е хидрохлорид (само предполагам), рекристализацията от вода е най-добрият начин да се направи, можете да добавите малко етанол към водата преди рекристализацията, за да намалите леко разтворимостта при стайна температура (няколко часа във фризера също са препоръчителни), след като филтрирате утайката, можете да добавите малко студен ацетон към филтрата (течността) и тя може да се утаи още малко при по-нататъшно охлаждане. Белината и киселината със сигурност ще разрушат материала ви, така че не ги използвайте. Намаляването на ефикасността в сравнение с 4-метилния се дължи на факта, че допълнителният метил на позиция 2 на ароматния пръстен леко затруднява свързването на молекулата в целевия протеин (рецептор и/или транспортер). Надявам се, че това е полезно и не забравяйте да прочетете или да гледате обяснителното видео за рекристализацията.

 

[MethylAminoNH3]

Към горния текст: Съжалявам, но още не съм прочел. Ще го направя сега, но първо исках да покажа снимка.
Ето една снимка

Не разполагам с дестилирана вода. Кондензаторът ми е пукнат... А чешмяната вода съдържа толкова много други неща и от нея кристалите имат гаден вкус.
Но... Същинската намотка, през която минава парата, не е спукана. Мога да охладя намотката в кондензатора със замръзнала кърпа.
Етанолът съдържа много други неща, както казах.. Той не е дестилиран, защото кондензаторът ми е счупен.

Направих рекристализация многократно. С дестилирана H2O и винаги имам много добри резултати. Но нямам дестилатор, така че не мога да дестилирам чешмяната си вода.

О, забравих да спомена. Етанолът, който имам сега, не е дестилиран.
Той съдържа етанол, пропан-2-ол и денатониев бензоат. Пропан-2-олът е изопропилакхол, нали?
Дали денатониевият бензоат няма да развали всичко? Вкусово

 

[HerrHaber]

Доколкото през 4-те години на докторантура по препаративна органична химия използвах дестилирана вода само когато имах определена причина да смятам, че наличните йони ще бъдат проблемни, така че съм правил безброй синтези и рекрутиране от чешмяна вода, но мога да ви дам добър съвет: купете си въглеродни таблетки от аптеката, натрошете ги и ги добавете към вряща вода, след което я филтрирайте (знам също, че дестилираната вода би трябвало да е по-евтина и по-лесно достъпна във всеки супермаркет, бензиностанция или каквото и да е друго). Обикновено за рекристализация, особено от вода, не се използва кондензатор, а само стара чаша с подходящ размер (благодаря на Берцелиус), по-голяма колба с кръгло дъно, пълна със студена вода, поставена отгоре, е разумен кондензатор, ако използвате смес от вода и някакъв смесващ се разтворител, във вашия случай малко ацетон, тъй като той е чист. В никакъв случай не използвайте АЛКОХОЛ, НАПРАВЕН С ДЕНАНТОНИЕВ БЕЗОАТ!!! Това е най-горчивото вещество, което е известно, и то напълно ще развали нещата ви. Успех и бързина!

 

[MethylAminoNH3]

Хехе, да, знам, че Денатоний Б е най-горчивото вещество. Просто посочих това, с което разполагах. И знам, че при рекристализация не се използва кондензатор. Но аз трябва да дестилирам чешмяната си вода, за да направя Ре-Х. Преди съм правил Re-X с чешмяна вода и тя се изпаряваше по-зле, имаше по-лош вкус заради минералите и гадостите.

А водата + ацетонът образуват азеотроп... Не бих използвал Н2О и ацетон за повторна обработка.

 

[MethylAminoNH3]

Кант Обръщам PV към свободната база, извличам маслото от свободната база или извличам водата и оставям маслото от свободната база в съда.
Измийте го с подходящ разтворител (Може би мога да пропусна това? |Въпрос: Когато се превърне в масло на свободна основа, по-чисто ли е от изходния прах HCl?)

И след това го превърнете отново в HCl, като използвате 30 % солна киселина.

 

[MethylAminoNH3]

Той е разтворим в ацетон. Но може би някои примеси не са? Трябва ли да го разтворя в ацетон и след това да се отърва от неразтворимите, а след това да оставя ацетоновия разтвор, съдържащ моето вещество, да се изпари? Това би ли го почистило малко?

 

[HerrHaber]

Бих се придържал към вода и може би 10 до 15% ацетон, за да се намали разтворимостта при студ, можете да филтрирате два пъти първо при стайна (или външна) температура и след това да добавите още малко ацетон към филтрата и да го поставите във фризера за няколко часа, след което да филтрирате, докато е студен (съвет: поставете фунията във фризера с контейнера с филтрата) разликата в твърдите частици (ако има такава) може да е от значение за вас... Знам какво да очаквам, но ще ви оставя да се учите от експерименталното откритие, тъй като е по-възпитателно от мен )
P.S. Имате право и това, което казахте, не е напълно погрешно, но може да не е толкова релевантно, колкото си мислите.

 

[MethylAminoNH3]

както се казва.. Чешмяната вода има минерали и ще развали вкуса и изживяването на вейпа. А разтворимостта в H2O вече е много ниска, като 10mg/ml (25c). Направил съм безброй ре-Х с тези аналози на пировалерона. Но само с дестилирана H2O

 

[HerrHaber]

Релевантната разтворимост е в близка до кипящата вода, тъй като рекс се разтваря твърдото вещество в кипящ разтворител, след което се оставя настрана, увито в алуфолио и кърпа, необезпокоявано, така че да се върне към стайна температура възможно най-бавно, след което се поставя във фризера, за да се увеличи добивът. Тъй като планирате да го изпарявате, се съмнявам, че 100С ще навреди на нещата ви, но бъдете внимателни към факта, че трябва да наситите врящата вода с твърдото вещество, така че не правете просто разтвор, който трябва да изпарите, за да извлечете най-доброто.

 

[MethylAminoNH3]

Както беше посочено, знам как да направя рекристализация с един разтворител. Извършил съм над 100 пъти такива, главно с дестилирана H2O. Пренасищам разтвора с веществото при температура около 90-96 градуса по Целзий. След това оставям разтвора да се охлади до RT много бавно на водна баня с температура около 40 градуса.
След като достигне RT, го охлаждам до около 15 °C. След това го поставям в хладилника за 20 минути. След това го поставям в ледена баня, докато матерният разтвор достигне около 2-3 градуса по Целзий.

След това я филтрирам през вакуумен филтър и изплаквам с леденостудена dH2O.

Знам как да направя повторен анализ.

Въпросът ми тук беше как мога да пречистя с разтворителите, които имам под ръка.
Особено като го превърна в свободна база, разтварям свободната база например в хлороформ (ако той може да разтвори свободната база, разбира се). И след това отново да го превърна в HCl.

Моят етанол не е готов. Това е "червен етанол". Може би се нарича "биоетанол" в САЩ. Това е етанол, IPA, MEK и денатониев бензоат.
Опитах се да добавя малко белина (натриев хипохлорит) в епруветка, съдържаща червения етанол.

Цветът се промени от червен до напълно прозрачен, като вода... Това премахна ли денатониевия бензоат?

 

[HerrHaber]

Извинете ме отново за неправилната оценка на компетентността ви, отново сте прав, ако желаете да освободите нещата, използвайте воден NaOH (лесно и евтино се продава като препарат за почистване на канали... в Европа предлагам MrPropper този, който се продава в оранжева кутия, която съдържа пластмасов буркан, той е чист NaOH на гранули, тъй като дори и да намерите малки торбички, някои може да имат оцветители и парфюм.... не, не, този, който споменах, струва еквивалента на 2,5 евро или около това), след това се извлича с хлороформ (увреждане на черния дроб и сънливост, предупреждение за спойлер), внимателно се подкиселява със сух газ HCl, тъй като е най-добре, но и 30 % може да работи добре, разбърква се и след това отново се замразява преди филтриране с вакуум, след което се измива с ацетон и се изсушава под вакуум. Вашият етанол е само обезцветен от белината и сега е още по-лош, денантониевият бензоат може да е частично хидролизиран, но повярвайте ми, той е адски горчив и все още представлява сериозна заплаха за вашия материал... все пак ви трябва кондензатор, можете да дестилирате етанола само за да се уверите и той така или иначе няма да е много чист, но другите разтворители не са толкова голям проблем. За да премахнете както цвета, така и горчивия стюф от вашия алкохол, може да се използва активният въглен (намира се и в аптеката като таблетки), дори отварянето на пресен патрон за противогаз има същото. Ако не ми бяха отнели лабораторията от някакъв идиот, щяхте да имате хубав кондензатор, изпратен от мен като подарък.

 

[m924]

Самият аз нямам много познания, но мисля, че някои RE-X би трябвало да работят добре, освен това нямам какво да кажа, съжалявам!