Question Монометиламин 40% вода

[lucas_cash]

Оке обикновено правя мдма със следните химикали
Пмк масло
Монометиламин 99%
Метанол
NaBH4

Но сега получих монометиламин 40% вода, която ми дава грешка, дали водата ще бъде проблем за производството на mdma на свободна основа. Може ли някой да ми помогне с това.

Мислех да разбърквам маслото pmk с монометиламин 40% вода в продължение на 10 минути. И след това да го оставя да почива, докато маслото pmk падне на дъното на каната, а монометилът/водата остане горе

След това изваждам моно/водата и оставям маслото pmk, за да мога да добавя метанол към него и да продължа да добавям NaBH4.
Ще бъде ли това добър начин за отстраняване на водата или трябва да оставя всичко в нея.

Някой знае ли дали водата ще бъде проблем за целия процес?

 

[Tovenaar]

Водата ще бъде проблем за образуването на имините... моля, използвайте разтвор на метиламин метанол, етанол също е възможен. Спомням си за някои синтези на набх4 с воден разтвор на метиламин преди много време (времето на "кошера"), но от това, което си спомням, всички те бяха с нисък добив (20-35%) Това е всичко, което си спомням от много отдавна... никога не съм го опитвал сам, също така защото винаги съм имал доставчик за монометиламин газ, а по-късно за вече направения разтвор в метанол..

 

[lucas_cash]

Винаги използвам газта Монометиламин
Но този път имам Монометиламин, смесен с вода

Значи искате да кажете, че е по-добре да не го използвате?

 

[Tovenaar]

Казвам: опитайте в малък мащаб и ни докладвайте за резултатите.
Ако не можетеһттр://.... Не го използвайте...

 

[lucas_cash]

Ще се опитам. ще опитам и моя метод. Просто го извадете след разбъркване и след това продължете с метанол
Вече нямам време да поръчвам монометиламин газ, което е гадно.

Ще докладвам за резултатите

 

[Tovenaar]

Четох в стари материали, които все още имам, и някой съобщи за 56% с разтвор на метиламин аква. Така че, моля, докажете ми, че греша, надявам се, че ще се получи с по-добър добив!!!. Това ще направи всичко много по-лесно. Просто поръчайте methylamine hcl и си направете сами разтвор на methylamine aqua 40%, вместо да поръчвате тези 200-литрови варели.

 

[Tovenaar]

Методът, за който бих се сетил, би бил:
Смесете вашия mdp2p с метанол, добавете вашия разтвор на метиламин аква, сега добавете вашия nabh4 при енергично разбъркване,

добавете допълнително вода, разделете. Сварете малкото вода и метанол, които са останали в основата на mdma (евентуално дестилирайте основата си, аз никога не съм го правил, но някои хора го правят. Добавете ацетон и кристализирайте с hcl

 

[lucas_cash]

Да, това е методът, за който донякъде говорех. Но вместо да започнете с mdp2p и метанол
Мислех първо да започна с mdp2p и разтвор на моно/вода.

отделете mdp2p от разтвора моно/вода.
След това да се добави метанол към mdp2p
след това да продължа процеса по начина, по който сте го описали.

Скоро ще започна да го правя и ще добавя някои снимки и резултати тук.

Ще пробвам и твоя, и моя начин. Да видим какво ще се случи и колко ще се получи.

 

[Tovenaar]

Защо смятам, че процедурата, която сте написали, няма да проработи: Метиламинът се разтваря по-добре във вода, а след това в метанол.

 

[Tovenaar]

Намерих една стара процедура с моно/вода

Редукцията на борохидрид (NaBH4) се извършва по следния начин: Воден разтвор (40%) на метиламин (2 ml) се добавя към студена смес от MDP-2-P (1,51 g) в MeOH (5 ml). Сместа се охлажда до -20°С и след това бавно се добавя NaBH4 (30 mg). След разтваряне на редуциращия агент реакционната смес е оставена на -20°С за два часа. Добавянето на NaBH4 е повторено три пъти, на порции от 30, 30 и 40 mg, и реакционната смес е оставена при -20°C за 24 h. Метанолът е изпарен, към остатъка е добавен 10% HCl (10 ml) и разтворът е промит с CH2Cl2 (3 ml x 8 ml). Органичният разтвор се екстрахира с 10% HCl, комбинираните водни слоеве се алкализират с 25% NaOH (~10 ml) и се екстрахират с CH2Cl2 (3 ml x 10 ml). Комбинираните екстракти се изсушават над MgSO4, изпаряват се, остатъкът се разтваря в Et2O (18 ml) и през разтвора се пропуска суха HCl. Утайката от MDMA HCl е филтрирана, изсушена и хомогенизирана преди анализа.