Оригинален синтез от krz ^_^
3,4,5-trimethoxynitrostyrene:
Поставете следното в 2L RBF:
✮ 250g 3,4,5-триметоксибензалдехид
✮ 500ml нитрометан
✮ 10g Амониев ацетат (безводен)
Процедура:
✮ Внимателно рефлукс в продължение на 5-6 часа
✮ Охлажда се и се дестилира остатъчният нитрометан
Ако кристалната маса пречи на дестилацията, отстранете я чрез вакуумна филтрация и използвайте събраното ИЛИ дестилирайте филтрирания разтвор на нитрометан, за да съберете допълнителна реколта от кристали (ако кристалите са залепнали в колбата, преминете към следващата стъпка)
✮ Добавете достатъчно количество кипящ MeOH, за да разтворите цялата маса (ако е заседнала в колбата, ако не, прескочете тази стъпка, филтрирайте и рекристализирайте веднъж от кипящия MeOH)
✮ Декантирайте, охладете и филтрирайте във вакуум, повторете рекристализацията, ако кристалите не са с чист жълт цвят (което обикновено е така)
Хидрогениране:
✮ 15 g Pd/C 5%
✮ 175g 3,4,5TMB-нитростирен
✮ 2,5 л безводен EtOH
✮ 100ml 31,45% HCl
Процедура:
✮ Добавете реагентите в бурето, започнете интензивно разбъркване
✮ Премахнете атмосферата и увеличете налягането до 75psi с H2
✮ Реагирайте в продължение на 8-10 часа или докато поглъщането на H2 напълно се прекрати
✮ Евакуирайте H2 навън, вакуумирайте вътрешността на съда, оставете H2 да се изчисти, след което отворете съда
✮ Вакуумен филтър от Pd/C
✮ Повторно филтриране през целит за максимално възстановяване/отстраняване на Pd/C
✮ Дестилирайте сместа, докато фракцията на етанола започне да намалява
✮ Охлажда се и остатъците се вливат в 2L 3N HCl
Вашият остатък може да изглежда малко черен/кафяв тук, но не се притеснявайте, всичко това ще се изчисти. Ако хидрогенирането не е завършило докрай, ще остане някакъв нереагирал нитростирен, който трябва да се филтрира от разтвора.
✮ Промийте с 2х125ml DCM
✮ Базифицирайте до pH>11 на капки и при разбъркване с наситен разтвор на NaOH
✮ Екстракция 3x125ml DCM
✮ Изсушава се над NaSO4 (250 g) в продължение на 15 минути
✮ Филтрира се NaSO4 и DCM се продухва с безводен HCl(g). След като кристализацията спре, може да е изгодно да се филтрира и да се изсуши отново ✮ DCM с още 100 g NaSO4, след което да се направи още един балон.
✮ Съберете кристалите на солта HCl чрез филтриране
✮ Окончателен добив на маса = 168,74 g мескалин HCl ✮
Допълнение: В реактор на Гето (tm) бяха поставени 890g 3,4,5-MeO-нитростирен (знаете кой), той беше разтворен в EtOH (2l) и бяха добавени 80ml от почистващия препарат за бетон от бутилката (31,45%), след което бяха добавени 25g 3% Pt/C и реакторът беше разбъркан енергично. Реакцията се охлажда в ледена баня. Атмосферата е отстранена и е добавена 80psi H2. Налягането се подаваше според нуждите и когато реакцията завърши (6 часа), тя се филтрира през целит, промива се с DCM и след това се базифицира с амоняк (500 ml), след което се екстрахира с 4 порции DCM по 200 ml. DCM се продухва с HCl, за да се получи 588,54 g мескалинов хидрохлорид.
3,4,5-trimethoxynitrostyrene:
Поставете следното в 2L RBF:
✮ 250g 3,4,5-триметоксибензалдехид
✮ 500ml нитрометан
✮ 10g Амониев ацетат (безводен)
Процедура:
✮ Внимателно рефлукс в продължение на 5-6 часа
✮ Охлажда се и се дестилира остатъчният нитрометан
Ако кристалната маса пречи на дестилацията, отстранете я чрез вакуумна филтрация и използвайте събраното ИЛИ дестилирайте филтрирания разтвор на нитрометан, за да съберете допълнителна реколта от кристали (ако кристалите са залепнали в колбата, преминете към следващата стъпка)
✮ Добавете достатъчно количество кипящ MeOH, за да разтворите цялата маса (ако е заседнала в колбата, ако не, прескочете тази стъпка, филтрирайте и рекристализирайте веднъж от кипящия MeOH)
✮ Декантирайте, охладете и филтрирайте във вакуум, повторете рекристализацията, ако кристалите не са с чист жълт цвят (което обикновено е така)
Хидрогениране:
✮ 15 g Pd/C 5%
✮ 175g 3,4,5TMB-нитростирен
✮ 2,5 л безводен EtOH
✮ 100ml 31,45% HCl
Процедура:
✮ Добавете реагентите в бурето, започнете интензивно разбъркване
✮ Премахнете атмосферата и увеличете налягането до 75psi с H2
✮ Реагирайте в продължение на 8-10 часа или докато поглъщането на H2 напълно се прекрати
✮ Евакуирайте H2 навън, вакуумирайте вътрешността на съда, оставете H2 да се изчисти, след което отворете съда
✮ Вакуумен филтър от Pd/C
✮ Повторно филтриране през целит за максимално възстановяване/отстраняване на Pd/C
✮ Дестилирайте сместа, докато фракцията на етанола започне да намалява
✮ Охлажда се и остатъците се вливат в 2L 3N HCl
Вашият остатък може да изглежда малко черен/кафяв тук, но не се притеснявайте, всичко това ще се изчисти. Ако хидрогенирането не е завършило докрай, ще остане някакъв нереагирал нитростирен, който трябва да се филтрира от разтвора.
✮ Промийте с 2х125ml DCM
✮ Базифицирайте до pH>11 на капки и при разбъркване с наситен разтвор на NaOH
✮ Екстракция 3x125ml DCM
✮ Изсушава се над NaSO4 (250 g) в продължение на 15 минути
✮ Филтрира се NaSO4 и DCM се продухва с безводен HCl(g). След като кристализацията спре, може да е изгодно да се филтрира и да се изсуши отново ✮ DCM с още 100 g NaSO4, след което да се направи още един балон.
✮ Съберете кристалите на солта HCl чрез филтриране
✮ Окончателен добив на маса = 168,74 g мескалин HCl ✮
Допълнение: В реактор на Гето (tm) бяха поставени 890g 3,4,5-MeO-нитростирен (знаете кой), той беше разтворен в EtOH (2l) и бяха добавени 80ml от почистващия препарат за бетон от бутилката (31,45%), след което бяха добавени 25g 3% Pt/C и реакторът беше разбъркан енергично. Реакцията се охлажда в ледена баня. Атмосферата е отстранена и е добавена 80psi H2. Налягането се подаваше според нуждите и когато реакцията завърши (6 часа), тя се филтрира през целит, промива се с DCM и след това се базифицира с амоняк (500 ml), след което се екстрахира с 4 порции DCM по 200 ml. DCM се продухва с HCl, за да се получи 588,54 g мескалинов хидрохлорид.