G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,688
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,812
- Points
- 113
- Deals
- 1
Смесете 2,87 g (19 mmol) в колба от50 ml 1-бромопентан в 20 ml диетилов етер, предварително дестилиран над натрий, и 0,4 g (17 mmol) магнезий на прах. Колбата се нагрява наводна баня, докато етерът започне да кипи (използва се дълъг обратен хладник на Либиг), след което нагряването се прекратява, тъй като реакцията е екзотермична. Реакцията продължава 15-20 минути, след като сместа с реагента на Гриняр се рефлуксира в продължение на 30 минути.
След това реакционната смес се охлажда до 0°С, прехвърля се в колба от 250 ml и се добавят 1,8 g (16 mmol; 1 екв.) леко жълтеникав индол в 20 ml дихлорметан. Повреме на тази реакция се отделя газ под формата на мехурчета, сместа остава прозрачна, използва се обратен хладник .
В същата колба се добавят 1,63 g (15 mmol) безводен ZnCl2 (под формата на натрошен прах). Едновременно с това активно се отделят газ и мехурчета, сместа става матова, цветът се променя в розов или зеленикав. Реакционната смес се разбърква в продължение на 40 минути. След това се добавя разтвор на 3,7 g (19 mmol) 1-нафтоилхлорид, разтворен в 30 ml дихлорометан. Реакционната смес моментално променя цвета си в червен, продуктът веднага се утаява под формата на гъста паста. Сместа се разбърква за още 1 час при температура, след което се разрежда с равен обем 30% NH4Cl aq. и сместа се разбърква няколко минути.
Водата и разтворителят се декантират, към утайката се добавят 10 ml метанол и се тритурира със стъклена пръчка, като се утаяват малки жълтеникави кристали. Кристалите се филтрират, промиват се с 10 ml метанол и 7 ml диетилов етер. Масата на сухия бледожълт прахообразен прах на JWH-018 е 2,93 g (64 %). От филтрираните течности могат да се получат още 200-400 mg от продукта.
Last edited: